YS_T 581.18-2012氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第18部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量.pdf

ICS 71. 100. 10YSH 61中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 581.182012氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第18部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量Chemical analysis methods and physical properties of Aluminum Fluoride--Part 18 : X-ray fluorescence spectrometric method for the determination ofelements content using pressed powder tablets2012-12-28 发布2013-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 581.18—2012前言YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为18部分：第1部分：重量法测定湿存水含量；第2部分：烧减量的测定；第3部分：氟含量的测定；第4部分：EDTA容量法测定铝含量；-第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量；第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第10部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；-第11部分：试样的制备和贮存；第12部分：粒度分布的测定筛分法；一第13部分：安息角的测定;-第14部分：松装密度的测定；第15部分：游离氧化铝含量的测定；第16部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量；第17部分：流动性的测定；第18部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量。本部分为YS/T581的第18部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司河南分公司、新疆众和股份有限公司。本部分主要起草人：薛旭金、叶文豪、施秀华、王建萍、司腾飞、王晓雯、孙洪斌、聂爱红、周维、肖丽梅、戴珍珍。 YS/T 581.18--2012氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第18部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量1范围YS/T581的本部分规定了X射线荧光光谱分析（压片）法测定氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷(分别以F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO-、P,Os表示)等元素的方法。本部分适用于氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷等元素的测定。测定范围见表1。表 1组分测定范围/%组分测量范围/%F57~66Fe2 O:0. 010~~0.130Al30 ~~ 35SO-0. 07~0. 80Na0. 042~0.120P, O;0. 001 9 ~0. 150 0SiO20. 008 ~ 0. 4002:规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。YS/T581.11--2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第11部分试样的制备和贮存3方法原理按一定比例将试料和分散剂混合、研磨，然后加压制成样片。用X射线荧光光谱仪进行测量。根4 试剂4.1丙酮:分析纯。4.2无水乙醇:分析纯。4.3硼酸分析纯。5仪器5.1波长色散X射线荧光光谱仪。5.2振动磨及碳化钨磨盘:磨盘以能研磨 30 g左右的试样为宜。5.3压片机及模具：压制厚度至少4 mm，压力在35t左右,模具内径应和X荧光仪样品杯相匹配。1 YS/T 581.18--20126试样试样应符合YS/T581.11-2006的要求。7 分析步骤7.1测定次数对同一试样应独立地进行二次测定，取其平均值。7.2　试样片的制备7.2.1混合与研磨：称取约10g干燥试样放入碳化钨磨盘中，加15滴丙酮（4.1)或无水乙醇（4.2），以防止试样结块，并用振动磨研磨至 45 μm以下。7.2.2压片：将适量的试样(7.2.1)倒人模具，以硼酸镶边，用压片机加压至35t,并保持30 s,取出样片进行修边后，用吸耳球吹去附着粉样，然后在X荧光仪上进行测量。测量时，只能拿样片边缘，以避免测量面的站污。注1：压片分析中为了最大限度地消除颗粒效应，制样条件应与建立校准曲线时的制样条件一致。注2：压出的样片应光滑、结实，修边后不得掉粉末，测量面不应混进硼酸，否则不能检测。7.3校正7.3.1背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个背景。7.3.2仪器漂移校正：通过测量监控样品校正仪器漂移。7.3.3校准曲线的绘制：校准样片的制备：选择氟化铝标准样品作为校准样品，测量标准样品中分析元素的X射线强度,绘制校准曲线，每