YS_T 3027.1-2017粗金化学分析方法 第1部分：金量的测定.pdf

ICS 77. 150. 01D 46YS中华人民共和国黄金行业标准YS/T3027.1—2017粗金化学分析方法第1部分：金量的测定Methods for chemical analysis of crude gold-Part 1:Determination of gold content2017-07-07发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 3027.1—2017前言YS/T3027粗金化学分析方法》分为2个部分：第1部分：金量的测定；第2部分；银量的测定。本部分为YS/T3027的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国黄金协会提出。本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)归口，本部分起草单位：长春黄金研究院、紫金矿业集团股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、山东国大黄金股份有限公司、灵宝金源矿业股份有限公司、灵宝黄金股份有限公司、北京矿冶研究总院、大冶有色设计研究院有限公司、沈阳造币有限公司、中钞长城费金属有限责任公司、陕西漳关中金冶炼厂，本部分主要起草人陈水红、马丽军、苏本臣、芦新根、孟宪伟、李正旭、夏珍珠、夏秀娟、俞金生、罗荣根、陈祝海、栾海光、吕文先、孔令强、王青丽、刘晓纪、朱延胜、王皓莹、余学兵、胡军凯、龙淑杰、何清平、雷晓亮。 YS/T 3027. 1—2017粗金化学分析方法第1部分：金量的测定1范围本部分规定了租金中金量的火试金重量分析方法本部分适用于粗金中金量的测定。测定范围：20.00%~99.95%，当试择申含有影明火试金重量法测量准确性的干扰元素（见用录A），本部分将不造用。2方法提要（火试金法）称取一定量的粗金试料并定量加人适量的银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属波氧化与金银分离，由金银合金颗粒制成的合金卷经确酸分金后称重，用随同测定的纯金标样权正后计算试料中金的质量分数。3试剂、材料与器具除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3. 1铅箔：纯铅（质量分数≥99.99%），厚度约0.1mm的薄片。水压制成皿，阴千三个月后使用。3.3分金篮。3. 4纯银质量分数≥99.99%，3. 5纯金：质量分数≥99.990%。3. 6硝酸(p=1.42g/mL),优级纯。3. 7硝酸：1+1,3.8硝酸：2+14仪器设备4. 1高温箱式电阻炉。4. 2天平：感量不高于0.001mg。4.3碾片机。4.4X射线荧光光谱仪。5试样试样经机械加工后，用丙酮或乙醇清洗表面。6分析步骤6.1金、银含量的预测定6.1.1灰吹预分析法6.1.1.1称取100mg试样两份，精确到0.001mg，其中一份包6g铅箔（3.1)，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银（3.4)，然后包6g铅箔（3.1）。将两份样品放人950℃预热30min的灰盟中，于 YS/T 3027. 1—2017960℃C土10℃镁砂灰皿(3.2)在高温箱式电阻炉(4.1)内同时灰吹。6.1. 1. 2由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒质量计算出试料的金银合量预测值。6. 1. 1.3将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，在高温箱式电阻炉(4.1)内于750C退火5min。取出冷却后在碾片机(4.3)上碾成厚度为0.15mm士0.02mm的薄片，在高温箱式电阻炉(4.1)内于700C退火3min，取出冷却后卷成空心卷。倾泻，再加人经预热至110℃的硝酸（3.8)，继续加热分金30min，(4.1)内于800℃灼烧3min，取出冷却后称量，计算试样的金含量预测值。99996.1.2X射线荧光光谱仪预分析法用X射线荧光光谱仪测定样品中的金、银含量。以测定结果作为预测值，当预测值与实测值之差大于1%时，应根据实测值重新取样分析。6.2试料6.2.1待测试料6. 2. 1. 1根据金、银含量预测值，按表1称取试样(5)两份，分别放人铅箔(3.1)中，精确到0.001mg。表1试料量金的质量分数/%试料含金量/g20. 00~60. 000. 3060. 00~90, 000, 40~0, 50≥90. 00~99. 950. 50 6. 2. 1. 22每份试料均准确配人纯银（3.4)，使其金银比例为1：2.5，按铅箔量12g~15g配入铅箔包成球形或立方体。6.2.2标准试料称取与试料含金量相对应纯金(3.5)4份，精确到0.001mg，以下操作同6.2.1.2条款。6. 3灰吹6.3.1将灰皿放人高温箱式电阻炉(4.1)内升温至950C预热30min，然后将待测试料(6.2.1)与标准试料(6.2.2)按顺序交叉放入灰皿中，使每个待测