SN_T 4013-2013出口食品中异菌脲残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4013—2013代替 SN 0708--1997出口食品中异菌脲残留量的测定气相色谱-质谱法Determination of iprodione residues in foodstuffsfor export-GC-MS method2014-06-01实施2013-11-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 SN/T 4013—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替SN0708—1997《出口粮谷中异菌脲残留量检验方法》。本标准与 SN0708-1997相比，主要技术变化如下：一适用范围增加了大米、大豆、猪肉、牛肉、鸡肝、牛奶、橙子、蓝莓、菠菜、洋葱、胡萝卜、板栗和茶叶,删除了糙米;一删除了抽样部分内容；一样品的提取由丙酮修改为乙腈或酸性乙腈提取；-样品的净化由弗罗里硅土柱修改为 N-丙基乙二胺(PSA）、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑分散剂；-测定方法由气相色谱法修改为气相色谱-质谱法；-方法测定低限由0.05mg/kg修改为0.01mg/kg请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：杨长志、胡琛、吴岩、王维、王传松、韩广源、魏冬旭、刘永、田丰、康庆贺。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0708--1997.T SN/T 4013—2013出口食品中异菌脲残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中异菌脲残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于大米、大豆、猪肉、牛肉、鸡肝、牛奶、橙子、蓝莓、菠菜、洋葱、胡萝卜、板栗和茶叶中异菌脲残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的异菌脲用酸性乙腈或乙腈提取，提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化，用气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。4　试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.22乙酸(99.5%)。4.3丙酮。4.4乙酸钠。4.5氯化钠。4.6无水硫酸镁：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。1%乙酸乙腈溶液：取10mL乙酸（4.2），加人990mL乙腈（4.1），混匀。4.71异菌脲标准品：Iprodione，CAS：36734-19-7，纯度大于或等于99%。4.84.9标准溶液包括：a）异菌标准储备溶液：准确称取适量异菌脲的标准品，用丙酮(4.3)溶解并定容至100 mL棕色容量瓶中，得浓度为 100 μg/mL的标准储备溶液，此溶液转移至储液瓶中18℃下储存六个月。b）标准中间溶液:准确吸取异菌脲标准储备溶液12.5 mL于50 mL棕色容量瓶中，用丙酮稀释成浓度为25.0μg/mL的标准中间溶液，此溶液转移至储液瓶中一18℃下储存三个月。标准工作溶液：根据需要使用前用空白样品基质配制适当标准工作溶液。c）4.10石墨化炭黑吸附剂:120 μm～400 μm。1 SN/T 4013--20134.11 N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂:40 μm～60 μm。4.12 十八烷基硅烷(ODS)键合相:40 μm～60 μm。4.13有机相滤膜:0.22 μm。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪：配化学电离(CI)源。5.2电子天平：感量0.1mg,0.01g。5.3粉碎机。5.4组织捣碎机。5.5离心机:4 000 r/min。5.6旋涡混合器。5.7氮吹仪。5.8均质器：10 000 r/min。5.9螺旋盖聚丙烯离心管：50 mL、15 mL5.10玻璃具塞离心管：15 mL。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1橙子、蓝莓、菠菜、洋葱、胡萝卜取有代表性样品约500g（不可用水洗涤），将其可食部分切碎后哺组织捣碎机将样品加工成浆状，装人洁净容器作为试样，密封并标明标记。6.1.2大豆、大米、茶叶取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器作为试样，密封并标明标记。6.1.3猪肉、牛肉、鸡肝、板栗取有代表性样品约500g，将其可食部分切碎后，用组织捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。6.2试样保存大豆、大米、茶叶和牛奶等试样于常温下保存；橙子、蓝莓、菠菜、洋葱、猪肉、牛肉、鸡肝、胡萝下、板栗等试样于一18℃以下保存。在制样的操作过程中，