YY_T 0926-2014医用聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP)的定量分析.pdf

ICS 11.040.30C 31中华人民共和国医药行业标准YY/T 0926—2014聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）的定量分析Quantitative analysis of DEHP in PVC medical devices2014-06-17 发布2015-07-01实施国家食品药品监督管理总局发布 YY/T 0926-2014言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家食品药品监督管理总局提出。本标准由全国医用输液器具标准化技术委员会(SAC/TC106)归口。本标准起草单位：山东省医疗器械产品质量检验中心。本标准主要起草人：许凯、郭伦、骆红宇。 YY/T 0926-2014引言邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)是制造医疗器械的聚氯乙烯(PVC)材料中比较常用的增塑剂之一。它可以提高塑料的柔软性和耐寒性，降低软化温度，改善加工性能。本标准的技术内容参考了2010年版《欧洲药典》的有关方法，通用试验方法及原理采用《中华人民共和国药典》2010年版。 YY/T 0926-—2014聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）的定量分析1 范围本标准给出了聚氯乙烯医疗器械中DEHP含量测定的方法。先采用薄层色谱法进行定性，再采用紫外分光光度法进行定量。注：也可采用其他适宜的方法，但需经必要的方法学验证。本标准适用于使用DEHP为增塑剂的医用聚氯乙烯制造的器械。2规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。中华人民共和国药典2010年版（二部）3原理用乙醚在冷凝回流装置中对样品中DEHP进行提取，对提取液蒸干后用甲苯定容，用《中华人民共和国药典》2010年版二部给出的薄层色谱法将样品中DEHP与其他组分分离并进行定性，将样品取下用乙醚复溶、过滤，滤液蒸干后用无水乙醇定容，采用紫外分光光度法测定DEHP含量4试剂和溶液制备4.1乙醚分析纯。4.2甲苯分析纯。4.3无水乙醇分析纯。4.4DEHP标准品纯度不低于99.0%（CAS号：117-81-7）。4.5 DEHP 参比溶液(2 mg/mL)精密称取DEHP标准品20 mg，用甲苯溶解并稀释至10mL。4.6DEHP标准储备液(2 mg/mL)精密称取DEHP标准品20mg，用无水乙醇溶解并稀释至10mL。1 YY/T 0926—20144.7 DEHP 标准溶液4.7.1标准溶液A：精确量取DEHP标准储备液100μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：2 μg/mL)。4.7.2标准溶液B:精确量取DEHP标准储备液200μL至100 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：4 μg/mL)。4.7.3标准溶液C:精确量取DEHP标准储备液500μL至100 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：10 μg/mL)。4.7.4标准溶液D:精确量取DEHP标准储备液1000μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容(DEHP含量： 20 μg/mL)。4.7.5标准溶液E：精确量取DEHP标准储备液2000μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：40 μg/mL)。5仪器和装置5.1薄层色谱板:TLC硅胶 GF254薄层板,涂层厚度 0.2mm～0.25 mm,规格10cm × 20 cm。5.2微量定量点样器：5μL微量点样器，应能使点样位置正确、集中。5.3展开容器：应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑。5.4检视装置：波长为254 nm紫外灯。5.5冷凝回流装置。5.6恒温水浴装置。5.7紫外分光光度计。6 试验步骤6.1试样制备如果需要，使用前将供试材料切割成长度不大于1cm长的段，称量并记录样品质量（m）。6.2点样液制备按0.1g样品加10mL的比例加人乙醚,放入冷凝回流装置中加热回流8h，将样品与液体分离，冷却至室温，作为检验液 A。精确量取 50 mL检验液 A,水浴蒸干,将残余物用甲苯再次溶解，定容至 100mL，即得检验液 B。6.3点样使用微量定量点样器在薄层色谱板上将检验液B并排点10个点，每个点点样量为5uL，样点直径不超过3mm，点样基线距薄层板底边30mm。同样,取DEHP参比溶液，在同一基线上点样，作为对照。6.4展开在展开缸中，以甲苯为展开剂，展开至展距约为 15 cm，取出薄层板，小心干燥。6.5显色在254nm紫外光下对样品进行定性鉴别，根据DEHP参比溶液显色位置，在254 nm紫外灯下确2 YY/T 0926-2014定对应样品溶液中