YST 574.5-2009电真空用锆粉化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁量.pdf

ICS 77. 120YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 574.5—2009代替 YS/T 574.5—2006电真空用锆粉化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁量Methods for chemical analysis of zirconium powder for electro-vacuum uses-Determination of calcium and magnesium content byinductively coupled plasma atomic emission spectrometry2010-06-01实施2009-12-04 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 574.5--2009前言YS/T574《电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分：YS/T 574.1电真空用锆粉化学分析方法重量法测定总锆及活性量；YS/T 574.2电真空用锆粉化学分析方法磺基水杨酸分光光度法测定铁量；-YS/T574.3电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量；YS/T574.4电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量；-YS/T574.5电真空用粉化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测钙、镁量；YS/T574.6电真空用错粉化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量；—-YS/T574.7电真空用锆粉化学分析方法次甲基蓝分光光度法测定硫量;；YS/T574.8＇电真空用锆粉化学分析方法惰性气氛加热热导法测定氢量。本部分为YS/T574的第5部分。本部分代替YS/T574.5《电真空用锆粉化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙、镁》（原GB/T 3256.5—1982)。本部分与YS/T574.5—2006相比主要变化如下：-采用电感耦合等离子体发射光谱法代替原来的原子吸收光谱法；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中信锦州铁合金股份有限公司、西北有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人：杨军红、禄妮、李波、翟通德。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 574.5—2006。 YS/T 574.5—2009电真空用锆粉化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁量1范围本部分规定了电真空用锆粉中钙、镁含量的测定。本部分适用于电真空用锆粉中钙、镁含量的测定。测定范围（质量分数）：镁0.004%～1.00%、钙0. 003% ~~0. 50% .2　方法原理试料用氢氟酸、硝酸分解，在此介质中，使用电感耦合等离子发射光谱仪，于各元素选定的波长处测量其质量浓度。3试剂3.1 硝酸(pl.42 g/mL),优级纯。3.2氢氟酸(pl.13 g/mL),优级纯。3.3盐酸（1+1)，优级纯。3.4盐酸(pl.19 g/mL），优级纯。（3.2）,加热至全部溶解，冷却。移人250 mL塑料容量瓶中，以水定容,摇匀。3.6钙标准贮存溶液：称取 2.4971 g预先在105℃～110℃干燥至恒量的碳酸钙（基准试剂）于300 mL烧杯中,加人20mL水，然后滴加盐酸（1十1)至完全溶解,再加人10 mL盐酸（3.4），煮沸除去二氧化碳,取下冷却,移人 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 1mg钙。硝酸(1十1),加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物,冷却。分别移人--组 1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 mg镁。3.8钙、镁标准溶液：分别移取 10.00 mL钙、镁标准贮存溶液于一组 100 mL容量瓶中，各加入10 mL硝酸(1十1)，以水稀释至刻度，混匀。上述溶液 1mL分别含有 100 μg钙、镁。4仪器电感耦合等离子发射光谱仪。测定条件：功率(W):1 150雾化压力(psi)：27辅助气（lpm）：0.5泵速（rpm)：100长波积分时间（s）：20短波积分时间（s）：5观测方式：Axial view(水平观测)5分析步骤5.1 试料按表 1称取试样,精确至 0.000 1 g。 YS/T 574.5--2009表1钙、镁的质量分数/%试料量/g定容体积/mL0. 004 0 ~ 0. 0200.101000. 020~0. 50.101000.5~1.00.10先定容至100分取10，再定容至1005.2测定次数独立的进行两次测定,取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4　测定5.4.1将试料置于铂埚中,吹少许水,加人2 mL硝酸(3.1)和2 mL氢氟酸(3.2),电炉上微热使其完全溶解,冷却,移人 100 mL塑料容量瓶中，以水定容,摇匀。5.4