SN_T 4366-2015金矿石中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4366—2015金矿石中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法Determination of sulfur content in gold ore-High frequency combustion withinfrared absorption method2015-12-04发布2016-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局KO SN/T 4366-—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国新疆出入境检验检疫局、广东出人境检验检疫局、甘肃出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王琳琳、吕新明、田延河、周明辉、郑红文、王东、宁海龙、王伟。I SN/T4366-2015金矿石中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法1 范围本标准规定了高频燃烧红外吸收法测定金矿石中硫的含量。本标准适用于进出口金矿石中硫含量的测定，测定范围为0.10%15.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工制样方法3方法提要试样用纯铁、纯钨和纯锡作助熔剂，在氧气气流中燃烧，生成的二氧化硫载人红外线检测器，根据被测气体吸收特定波长的红外能变化测出硫的含量。4仪器4.1高频红外碳硫仪。4.2分析天平：感量为0.1mg。5试剂与材料5.1陶瓷：在1300℃马弗炉中灼烧4h，冷却后保存在干燥器中备用。5.2纯铁助熔剂：纯度99.9%,S含量0.0005%。5.3锡助熔剂：纯度99.95%，S含量0.0003%。5.4＇钨助熔剂：L型，S含量0.0003%。5.5金矿石有证标准物质。5.6氧气：纯度99.5%。5.7动力气源：氮气或压缩空气，氮气纯度99.5%。6试样制备按照GB/T2007.1的规定取样和制样。试样粒度不大于0.147mm，并在60℃烘箱内烘4h后置于干燥器内冷却至室温备用。1 SN/T 4366—20151分析步骤7.1试样量按表1称取试样，精确至0.1mg。独立进行两次测定，结果取其算数平均值。表1推荐称取试样量硫含量/%1~1010~150.1~1500~200200~100100~50称样量/mg7.22仪器准备检查调试仪器，确保仪器处于正常稳定的工作状态，选择最佳分析条件。7.3空白试验按照试样分析方法（7.5），顺序添加.0.3g的纯铁助熔剂（5.2），0.1g锡助熔剂（5.3），1g钨助熔剂（5.4）。反复进行空白试验，至空白值稳定为止，并进行空白校正。ces7.4校正试验根据待测试样的含硫量，选相应的量程及通道，并选三个与被测试样基质相近的金矿石有证标准物质（5.5）（有证标准物质硫含量应与待测试样的硫含量匹配）依次进行系统校正，确认系统的线性。校正后测定的有证标准物质的结果波动均应在其允许误差范围内。7.55试样分析将试料置于盛有0.3g纯铁助熔剂（5.2）和0.1g锡（5.3）的陶瓷埚（5.1）中，再覆盖1g钨粒（5.4），按照仪器设置条件进行测定结果计算与表述X根据红外吸收能与硫的浓度关系，从校准曲线上得出硫的质量分数（%）。结果保留至小数点后两位。9精密度金矿石中硫含量测定结果的重复性限和再现性限如表2规定，表2方法精密度元素质量分数范围/%重复性限r/%再现性限R/%0. 010. 020.10~1.00s.0.171.00~10.000. 220. 4510.00~15.000.342 .-~-~中华人民共和国出人境检验检疫行业标准金矿石中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法SN/T 4366—2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数6.千字2016年6月第一版2016年6月第一次印刷印数1—1100*书号：155066·2-30293定价14.00元SN/T4366-2015