YS 472.3-2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法　汞量的测定　氢化物发生　原子荧光光谱法.pdf

D 42YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 472.3--2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法汞量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of nickel concentrates and cobalt sulfideconcentrates-Determination of mercury content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry2005-05-18 发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布13 YS/T 472.3—2005前 言本标准首次制定。本标准共有5部分。本部分是第3部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标化技术委员会负责解释。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分主要起草人：刘海东、张喆文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英。本部分主要验证人：邱继英、罗智、李遵义。1A YS/T 472.3—2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法汞量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法1 范围本部分规定了镍精矿、钴硫精矿中汞量的测定方法。本部分适用于镍精矿、钻硫精矿中汞量的测定。测定范围：0.00010%~~0.050%。2　方法提要试料用盐酸、硝酸溶解，在硝酸介质中，汞在氢化物发生器中被硼氢化钾还原，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按标准曲线法计算汞的含量。3试剂及材料3.1硼氢化钾，优级纯。3.2氢氧化钾，优级纯。3.3硝酸铁(Fe(NO)3 · 9H2O)。3.4盐酸(p1.19g/mL),优级纯。3.5 硝酸(pl.42 g/mL),优级纯。3.6 盐酸(1+1)。3.7 硝酸(1+4)。3.8氢氧化钾溶液（5 g/L)。3.9硝酸铁溶液（300 g/L），称取60g硝酸铁(3.3)溶解于200mL水中。3.10硼氢化钾溶液（5g/L）：称取1g硼氢化钾（3.1)溶解于200mL氢氧化钾溶液（3.8）中。现用现配。3.11汞标准贮存液：称取0.1354g二氯化汞（≥99.9%）于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5），溶解，移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含100ug汞。3.12乘标准溶液A：移取5.00mL汞标准贮存液（3.11）于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.5），以水定容。此溶液1mL含0.5μg汞。3.13汞标准溶液B:移取20.00mL汞标推溶液A（3.12)于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（3.5），以水定容。此溶液1 mL含0.1 ug汞。3.14高纯氩气（Ar≥99.99%）。4　仪器原子荧光光谱仪，附汞特制空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。-检出极限：不大于0.1 ng·mL-1。一精密度：用10ng/mL的汞标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的2. 0%。-工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段最高段与最低段的荧光强度差值之比应不小于0.80.15 YS/T 472.3—20055分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1汞的质量分数/%试料量/g试液总体积/mL分取试液体积/mL0. 000 10 ~~0. 005 0100.4002000. 005 ~ 0. 05055.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料（5.1)置于500mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.4)、5mL硝酸（3.5），盖上表，低温溶解至小体积，以水洗涤表及杯壁，煮沸，取下冷却。5.3.2将试液(5.3.1)移人200 mL容量瓶中，以水定容。静置使溶液澄清。5.3.3按表1准确移取部分上清液（5.3.2)于100mL容量瓶中，加水至体积约60mL，加入20mL硝酸（3.5），加人10mL硝酸铁溶液（3.9)，以水定容，放置20min。5.3.4用硼氢化钾溶液（3.10)作为还原剂，硝酸（3.7）作为载流，氩气（3.14)作为屏蔽气和载气，于原子荧光光谱仪上，与系列标准溶液同时，测量试液（5.3.3)的荧光强度，减去空白试液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的汞浓度。5.4工作曲线的绘制5.4. 1 当汞含量在 0.000 10%~0.005 0%时，移取 0 mL,2.00 mL.4.00 mL,6. 00 mL,8.00 mL,10.00mL汞标准溶液B(3.13)于-一组100mL容量瓶中，加水至体积约60mL，加人20mL硝酸（3.5），加人10mL硝酸铁溶液（3.9），以水定容。此标准溶液对应的汞的浓度为0ng/mL，2.00 ng/mL，4. 00 ng/mL,6. 00 ng