YS_T 645-2017金化合物化学分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法.pdf

ICS 77, 120, 99H 68YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T645—2017代替YS/T 645—2007金化合物化学分析方法金量的测定硫酸亚铁电位滴定法Method for chemical analysis of gold compoundsDetermination of gold content-Potentiometric titration using ferrous sulfate2017-07-07发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 645—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准代替YS/T645一2007《金化合物分析方法金量的测定硫酸亚铁电位滴定法》，与YS/T645—2007相比，主要技术变化如下；将适用范围增加了氯化金(AuCls）、三苯基脾氯化金([(C,H;),P]AuCI)；将测定范围30%~95%改为30.00%~70.00%；补充了箱密度条款。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司、有色金属技术经济研究院。本标准参加起草单位：广东省工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。本标准主要起草人：邢银娟、甘建壮、金娅秋、向磊、朱利亚、陶赛祥、杨梅英、曾荷峰蜂、杨辉、梁洁、赵文虎、马媛、匡飞平、朱武助、张永进、陈小兰、郁丰善、方芳、龚昌合、黄燃巍、杨钟、夏珍珠。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 645—2007, YS/T 645 2017金化合物化学分析方法金量的测定硫酸亚铁电位滴定法1范围本标准规定了金化合物中金量的测定方法。本标准适用于氰化亚金钾（KAu(CN)：）、氰化金钾（KAu(CN),）、氟金酸钾(KAuC,）、氯金酸钠(NaAuCL）、氧金酸(HAuCl,）、氧化金（AuCl,)、三苯基脾氟化金（[(C,H,）;PJAuCD中金量的测定。测定范围：30.00%~70.00%。2方法提要KAu(CN)：、KAu(CN)。试料用盐酸与过氧化氢微波密闭溶解;KAuCL、NaAuCl、HAuC、AuCl试料用少许水溶解，再加盐酸与过氧化氢;[(CH,)P]AuCI试料用硝酸与高氯酸溶解，在殖酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定落液滴定Au(Ⅲ)至Au(0)，电位法指示终点以测定金含量，3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水，3.1盐酸(g=1.19g/mL)。3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3硫酸(p=1.84g/mL)。3.4磷酸(p=1.70g/mL)。3.5高氨酸(70.0%~72.0%)，3.6过氧化氢(30%，v/v)。3.7硫酸滞液（4十96)，3.8盐酸与硝酸混合酸：3单位体积的盐酸与1单位体积的硝酸相混合。用时现配。3. 9硫酸与磷酸混合酸：量取200mL硫酸(3.3)于瓷蒸发Ⅲ中，加热至胃白浓烟，边搅拌边滴加高锰酸钾溶液(3.10)至红色不秘，取下，冷却。加入200mL磷酸(3.4)，混匀。转人500mL玻璃瓶。3. 10高锰酸钾溶液(20g/L)。3. 11氯化钠溶液（250g/L)。3. 12硫酸亚铁标准滴定溶液3.12. 1中，混勾，放置七天以上标定，3.12.2标定：标定与试料的测定平行进行。移取10.00mL金标准溶液（3.13)置于100mL烧杯中，加人0.5mL氟化钠溶液(3.11)，水浴上蒸至湿盐状，取下。加5mL硫酸与磷酸混合酸（3.9)，加水至40mL体积。于溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准溶液滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。平行标定三份，所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.02mL，取其平均值。按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度：1 YS/T 645—2017β : V,X100%**( 1 )式中：u殖硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；移取金标准溶液的浓度，单位为毫克每旁升(mg/mL)；V,一移取金标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V,—标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）；196. 966金的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，3.13金标准溶液：称取0.50g金属金（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g.置于400mL烧杯中，加10mL盐酸与硝酸混合酸（3.8)，盖上表面Ⅲ，水浴加热至完全溶解，取下。用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加5.0mL氧化钠溶液（3.11），水浴蒸至混盐