YS_T 461.12-2016混合铅锌精矿化学分析方法 第12部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 120. 60I1 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 461,12—2016混合铅锌精矿化学分析方法第12部分：铠量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentratesPart 12:Determination of thallum contentinductively coupled plasma atomic emission spectrometry2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 461. 12~2016前言YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》共分为12个部分：第1部分：铅量与锌量的测定抗淀分离NaEDTA滴定法：第2部分：钦量的测定Na,EDTA滴定法，第3部分：统量的测定燃烧-中和演定法；第4部分：钟量的测定碘滴定法；第5部分，二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；第6部分：汞量的测定原子荧光光谱法；第7部分：锅量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：钢量的测定火焰原子吸收光谱法：第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：金量与银量的测定火试金法：第11部分：砷、链、镉、钻、铜、镍、锑量的测定电感榈合等离了体一原了发射光谱法；第12部分：轮量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T461的第12部分。本部分接照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分出全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分方法1主要起草单位：深圳市中金龄南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、韶关质量计量监督检测所。本部分方法2主要起草单位：防城港出人境检验检疫局。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、宁波出人境检验检疫局技术中心、昆明冶金研究院。本部分方法1主要起单人：衰齐、张小军、师世龙、、刘润婷、苏春风、古行乾、唐碧玉、罗文、谢文亮、史红兰、朱晓艳、李超、刘维理。本部分方法2主要起草人；罗明贵、黎香荣、陈智鹏、苏春风、邱丽、王蒋亮、罗文、俞金生、杨建兵、黄祖飞、史红兰、曹国洲。1 YS/T 461. 12—2016混合铅锌精矿化学分析方法第12部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围YS/T461的本部分规定了混合铅锌精矿中馆量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精扩中能量的测定，方法1测定范图为0.U0UU050%~U.010%；方法2得定范图为0.0050%--0.10%，本部分范围交叉部分方法1为仲裁方法。2方法1电感耦合等离子体质谱法2.1方法提要试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，以函为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上测定，用标准曲线法计算试料中的铭量。2.2试剂在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水为一级水，2,2, 1 盐龄(p 1, 19 g/ml.),2.2.2硝酸(p1.42g/mL)，2.2.3(1,84g/mL)2.2.4硝酸(1十1)。2.2.5使用。2.2. 6馆标准贮存落液，称取0.2795g三氧化二馆(wng99.99%）置于200mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加人25mL硝酸（2.2.4)低温溶解，驱出氢的氯化物，取下冷却至率温，用水洗涤表血及杯壁，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含1mg伦。轮标准溶液A：将舵标准贮存溶液(2.2.6)稀释至能浓度为100ng/mL,以2%硝酸为介质。铠标准溶液B：将铠标准溶液A稀释至蛇浓度为10g/mL，以2%硝酸为介质。2.2.7内标溶液：10μg/LIr落液，以2%硝酸为介质2.2.8氢气：W≥99.996%.2.3仪器电感耦合等离子体质谱仪：分辨率0.1amu~1amu；T1同位索的响应值10。2.4试样2.4.1试样应通过0.074mm孔筛。 YS/T 461. 12—20162. 4. 2试样应在105C±5℃C烘箱中烘1h，并置于干爆器中冷却至室温备用.2.5分析步骤2.5.1试料称取0.10g试料，精确至0.0001g。2. 5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3空白试验随同试料做空白试脸，2.5.4测定将试料(2.5.1)置于150mL烧杯中，加人20mL盐酸(2.2.1)，盖上表面皿于电热板上加热溶解，被体积约为10mL时，加人5mL硝股（2.2.2)，继续加热至体积约为10mL时，加人3mL硫酸(2.2.3)，继续加热至冒浓白烟，移去表皿[若杯壁出现大量黑色碳粉状物质时可沿杯壁小心加人约1ml.硝酸镜酸混合酸(2.2.5)去除]