YS_T 1288.3-2018高纯锌化学分析方法 第3部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf

ICS 77, 120, 60H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1288.3—2018高纯锌化学分析方法第3部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of high purity zinc-Part 3:Determination of arsenic content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1288. 3—2018前 言YS/T1288高纯锌化学分析方法》分为4个部分第1部分：镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、锡、钢、锡、铅、能量的测定电感耦合等离子体质谱法；第2部分：铅、辐量的测定极谱法；第3部分；碑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第4部分：痕量元索含量的测定辉光放电质谱法，本部分为第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口，本部分起草单位：国标(北京检验认证有限公司、国家有色金属质量监督检验中心。本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、酒泉钢铁(集团)有限责任公司、广东省工业分析检测中心、株洲冶炼集团股份有限公司。本部分主要起草人：张吸凯、刘丽媛、王立、张照、陈祝炳、周存款、余灿辉、谢昆良、王林虎、朱卫华、刘天平、熊晓燕、王欢、王军。 YS/T 1288.3—2018高纯锌化学分析方法第3部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法1范围本部分规定了高纯锋中碑含量的测定方法本部分适用于高纯锋中含量的测定，测定范围：0.10pg/g~10.00μg/g2方法提要试料以硝酸溶解，用硫脉-抗坏血酸溶液减作为预还原剂，使样品中As+还原为As+，用盐酸作载流，将落液引人原子荧光光谱仪，进行测定。3试剂除非另有说明，本部分仅使用确认为优级纯的试剂和一级水，3.1硝酸(p=1.42g/mL)，MOS级。3.2盐酸(p=1.19g/mL),MOS级。3.3硝酸(1+2)，MOS级，3.4盐酸(1+1),MOS级，3.5氢氧化钾9使用，用时现配。匀，移人棕色瓶中，用时现配。3.8弹标准忙存溶液：称取0.1000g高纯弹（w%≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸(3.1)，低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含神100μg3.9砷标准溶液A；移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.8)于1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含砷1.0μg。3. 10碑标准溶液B：移取10.00mL弹标准溶液A（3.9)于100mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.3)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含碑0.1g。3.11载流溶液：盐酸(1十9)。3. 122氢气（w≥99.99%）。4仅器设备氢化物发生-原子荧光光谱仪，附砷空心阴极灯。1 YS/T 1288.3—20185试样粒径不大于3mm的样屑。6实验步聚6. 1试料按表1称取试样(5)，精确至0.0001g表1称样量弹的质量分数/（μg/g）称样量/g0. 10~1. 00 0. 501. 00~10. 00 0. 106. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6. 3空白试验随同试料做空白试验。6. 4试液准备将样品（6.1)置于100mL烧杯中，加人15mL硝酸（3.3)，盖上表面皿，低温加热使样品溶解完全，维续加热煮沸驱除氮的氧化物，蔗至湿盐状，取下，以水洗表面皿及杯壁移人100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.4）、10mL硫-抗坏血酸溶液（3.7)，用水稀释至刻度，混匀，放置30min，待测。6.5测定测量试液（6.4)及空白试液中As元索的荧光强度，仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并翰出As元索质量浓度。6.6工作曲线的绘制6.6.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL,2.00mL,5.00mL、10.00mL弹标准溶液B(3.10),置于组100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(3.4)，加人10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.7)，用水稀释至刻度，混匀，放置30min后测量。6.6.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液中As元索的荧光强度（工作曲线相关系数r≥0. 999),A试验数据处理砷的含量以碑的质量分数w%计，数值以%表示，按公式(1)计算：mX100.....(1 )2 YS/T 1288. 3—2018式中：空白溶液中As元索的质量浓度，单位为纳克每毫