YS_T 575.25-2014铝土矿石化学分析方法 第25部分：硫含量的测定 库仑滴定法.pdf

ICS 71.100.10YSH 30中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 575.25—2014铝土矿石化学分析方法第25部分：硫含量的测定库仑滴定法Methods for chemical analysis of bauxite--Part 25:Determination of sulfur content-Coulometric titration method2015-04-01实施2014-10-14 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 575.25—2014前言YS/T575《铝土矿石化学分析方法》共有25部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法；一第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼兰光度法；一第3部分：二氧化硅含量的测定钼兰光度法;；一第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法；一第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法；第6部分：二氧化钛含量的测定二安替比琳甲烷光度法；第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯光度法；第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第14部分：稀土氧化物总量的测定三漠偶氮肿光度法；第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法；第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法；第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法；第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法；第19部分：烧失量的测定重量法；-第20部分：预先干燥试样的制备；第21部分：有机碳含量的测定滴定法；-第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法；第23部分：X射线荧光光谱法测定元素含量；第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法；第 25部分：硫含量的测定库仑滴定法。本部分为YS/T575的第25部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司。本部分参加起草单位：中国铝业股份有限公司重庆分公司、中国铝业遵义氧化铝有限公司。本部分主要起草人：赵春晖、艾、赵亚伟、王新亮、白鹏程、白文静、李成霞、贺誉清、李雄。1 YS/T 575.25—2014铝土矿石化学分析方法第25部分：硫含量的测定库仑滴定法1范围YS/T 575的本部分规定了铝土矿中硫含量的测定方法。本部分适用于铝士矿中硫含量的测定，测定范围≥0.05%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。3方法原理铝土矿石样品在1200℃高温及催化剂作用下，于净化且干燥过的空气流中燃烧分解，铝土矿石中的硫生成的硫氧化物（包括二氧化硫和少量三氧化硫）被碘化钾-溴化钾溶液吸收，以电解碘化钾-溴化钾溶液所产生的碘和溴进行滴定，根据电解所消耗的电量计算铝土矿中的硫含量。4试剂4.1五氧化二钒：分析纯，使用前于105℃～110℃烘干后备用。4.2锡粒：分析纯。4.3　变色硅胶：工业品。4.4电解液：称取碘化钾、溴化钾各5.0g，溶于250mL～300mL水中并在溶液中加人冰乙酸10mL。4.5燃烧舟:长 70 mm～77 mm,素瓷或刚玉制品,耐温1 200℃以上。使用前在 1 000 ℃高温炉中灼烧2h以上。5仪器库仑测硫仪。6试样试样应符合YS/T575.20的要求。1 YS/T 575.25—20147 分析步骤7.1 测定数量对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值，7.2试料称取 50.0 mg±5.0 mg,精确至0.1 mg。7.3空白试验随同试料作空白试验。7.4测定7.4.1按顺序打开计算机、库仑测硫仪主机的电源开关。运行测试程序，将库仑测硫仪升温并控制在(1 200±10)℃。7.4.2打开放液管，开气泵将电解液（4.4)吸入电解池。调整搅拌速度，在实验过程中应经常观察气流量。7.4.3当炉温升到1200℃且稳定时，即可开始实验。在测正式样前必须先做1～3个废样。以上操作步骤可根据仪器厂家的不同仪器操作进行。7.4.4将试料（7.2）于燃烧舟中，并称取0.15g五氧化二钒（4.1）、1.0g锡粒（4.2），依次覆盖在样品上7.4.5将燃烧舟(4.5)放人库仑测硫仪送样的石英舟上，点击测试”，输人样品“重量、编号”等信息，点击“确认”。样品即自动送进炉内，库仑滴定随即开始，直至滴定终点结束，仪器自动计算显示出样品中硫的质量分数。8分析结果的表