YST 34.3-1992高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 34.3--92高纯砷化学分析方法极谱法测定硒量主题内容与适用范围本标准规定了高纯砷中硒含量的测定方法。本标准适用于(99.999%）中硒含量的测定。测定范围：0.00005%~~0.00015%。2 引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用过氧化氢溶解，制得含硒的砷酸溶液，调节 As（Ⅱ）与 As（V）的比例，于示波极谱仪一0.7~一1.2V记录硒峰最高峰电流值，从工作曲线上查得硒量。4试剂和材料4.1过氧化氢(30%）。4.2三价溶液：称取0.528g三氧化二砷，加5mL水加热溶解，移入200mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾。此溶液 1 mL含 2 mg三价碑。4.3硒标准贮存溶液：称取1.000g硒（99.999%），置于50mL烧杯中，加10mL过氧化氢（4.1），在电热石墨板上低温溶解，蒸至透明状，用少许水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 硒。4.4硒标准溶液：准确移取 1.0mL 硒标推贮存溶液（4.3），于 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含1 μg硒。5 仪器示波极谱仪：扫描电压0～~2V。6分析步骤6.1·试料称取1.000g试料，精确至 0.001g。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（6.1)置于50mlL烧杯中，滴加8mL过氧化氢（4.1)，盖上表面皿，反应平稳后，将烧杯中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施6 YS/T 34.3--92置于100~120℃电热石板上加热，试料完全溶解后取下表面Ⅲ，加热浓缩至透明状（倾斜烧杯砷酸流动起皱纹)，取下烧杯。稍冷，用约2mL水淋洗杯壁，加热蒸发至玻璃状，重复次。加5mL水。6.3.2通氮气3min，于示波极谱仪，滴汞阴极，银汞膜阳极一0.7~～一1.2V进行二次导数扫描，逐次（每次0.1mL)滴加三价砷溶液（4.2），记录最高峰电流值。注：逐次滴加三价砷无最高峰电流时，应重作。6.4工作曲线的绘制称取1.000g砷（99.99999%)5份，分别置于50mL烧杯中，依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0μg硒标准溶液（4.3)，以下按6.3.1～6.3.2操作，记录最高蜂电流值，以峰电流值为纵坐标，硒量为横坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述按下式计算硒的百分含量：× 100mg X 106式中：α --硒(Se)的百分含量;一从工作曲线上查得硒量，g一从工作曲线上查得空白硒量，g，m。试料的质量,g。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%Se 量允许差0. 000 05~~ 0. 000 150. 000 04附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由蛾婿半导体材料研究所负责起草。本标准主要起草人郭富敏、李昌士。10