YST 423.5-2000核极碳化硼粉末化学分析方法 氧量的测定.pdf

YS/T 423.5—2000前本标准是根据核级碳化硼粉末的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验，本着易于广泛采用的原则编制而成。本标准所测定的氧量是试料中的总氧含量。本标准采用了灵敏、准确、可靠的惰气熔融-红外吸收法测定核级碳化硼中的氧量。本标准遵守：GB/T 1.4一1988　标推化工作导则　化学分析方法标准编写规定GB/T1467一1978　冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。16 中华人民共和国有色金属行业标准核级碳化硼粉末化学分析方法氧量的测定YS/T 423. 5—2000Methods for chemical analysis ofnuclear-grade boron carbide powder-Determination of oxygen content1范围本标准规定了核级碳化硼粉末中氧含量的测定方法。本标准适用于核级碳化硼粉末及芯块中氧含量的测定。测定范围：不大于5.0%。2　方法原理在助熔剂存在下，试料置于经高温脱气处理过的石墨埚中，在载气流中高温熔融，试料中的氧被还原为一一氧化碳释出，再通过氧化铜转化炉转化成二氧化碳后进入红外吸收检测器，仪器自动测量其对红外能的吸收值，并进行计算显示结果。3试剂和材料3.1净化剂（铜屑）。3.2氧化铜。3.3无水过硫酸镁。3.4玻璃棉。3.5 石墨埚。3.6冰乙酸-硝酸-盐酸混合溶液：75 mL冰乙酸(pl.05g/mL）、25 mL硝酸(p1.42 g/mL)与2 mL盐酸(pl.19 g/mL)混匀。3.7锡囊。3.8镍篮：将镍篮置于50~60℃的混合溶液（3.6)中浸泡30～60s后，在冷水流中冲洗23min，再在丙酮中清洗，用冷风干燥后置于干燥器中备用，清洗后的镍篮需在4h内使用。3.9载气（氨气或氩气）：99.99%。3.10动力气：氮气或压缩空气。3.11石墨粉：光谱纯。3.12标样品：氧含量为0.02%～0.1%。4仪器脉冲加热惰气熔融红外吸收定氧仪（工作条件参见附录A）脉冲加热炉功率：不小于7kW，脉冲加热炉电流：1180A；国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10-01实施17 YS/T 423.5—2000检测灵敏度:1 μg/g。5试样样品粒度应不大于0.074mm。，6分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确度应符合表1要求，独立地进行3次测定，取其平均值。表1含氧量，%10试料量,gN0.101. 0000.10~1. 000.100 01. 00~2. 000.050 002. 00~3. 000. 030 003. 00~5. 000.020 006.2仪器准备6.2.1按附录A确定测定的条件，按仪器说明书准备好仪器待用。6.2.2校正空白6.2.2.1输入1.000 0g质量值;6.2.2.2将锡襄内空气挤出并卷紧,置于一个镍篮内，然后将其置于进样装置中；6.2.2.3向石墨埚中加入0.2g石墨粉，放到下电极上，关闭炉子；6.2.2.4按仪器说明书中校正空白步骤进行操作，重复3~~5份，得到一组重现性较好的结果，并用这些分析结果计算空白值。6.2.3校正仪器6.2.3.1称取1g标准样品，精确至0.0001g；6. 2. 3.2用锡襄包裹标准样品并卷紧后，置于一个镍篮内，并将其置于进样装置中，6.2.3.3向石墨埚中加入0.2g石墨粉，放到下电极上，关闭炉子；6.2.3.4按仪器说明书中校正仪器步骤进行操作，重复3～5份，得到一组重现性较好的结果，并用这些分析结果计算校正值。6.3测定6.3.1用锡将试料包裹并卷紧后置于一个镍篮内，并将其置于进样装置中；6.3.2向石墨埚中加入0.2g石墨粉，放到下电极上，关闭炉子；6.3.3按仪器说明书中分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出氧的百分含量。7分析结果的表述氧含量（%)由计算机自动算出。所得结果表示至二位小数。8允许差实验室间的分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。18 YS/T 423. 5--2000表2%含斑量允许差0. 020. 50~2. 000. 052. 00~5. 000. 1219 YS/T 423. 5--2000附录A(提示的附录)使用 TC-436 EF-400 氮/氧分析仪测定氧的参考工作条件载气：氢气99.99%；输入氨气压力：0.4MPas最短分析时间：35s比较水平：1.00，分析功率：6000Wz分析电流：1100A，脱气功率：7000W；脱气电流：1180A，脱气时间：20s,分析延时:20 ss熔炉控制：功率；石墨埚：775-433石墨埚及775-431