YS_T 1300-2019氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定 气相色谱质谱联用法.pdf

ICS 77, 040H 17YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1300—2019氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定气相色谱质谱联用法Determination of methyldichlorosilane,trimethylchlorosilane andmethyltrichlorosilane in chlorosilanes—Gaschromatography-mass spectrometry method2019-08-02发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1300—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）、全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)提出并归口，本标准起草单位：内蒙古盾安光伏科技有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司、宜昌南玻硅材料有限公司、陕西天宏硅材料有限责任公司、新特能源股份有限公司。本标准主要起草人：齐林喜、姚利忠、侯海波、张艳玲、折科、楚东旭、薛心禄、刘强、程远梅、邱艳梅、 YS/T 1300—2019氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定气相色谱质谱联用法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氟硅烷含量的气相色谱质谱联用的测定方法，本标准适用于氧硅烷中甲基二氟硅烷、三甲基氧硅烷、甲基三氟硅烷含量的测定，3种含碳化合物的测定范围均为0.1mg/kg~1000mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4844纯、高纯氧和超纯氮GB/T 4946气相色谱法术语3术语和定义GB/T4946界定的术语和定义适用于本文件，4方法原理将氟硅烷样品经液体进样口导人气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），经毛细管色谱柱将氧硅烷主体和含碳杂质分开，采用全扫描方式定性含碳杂质的存在形式及其保留时间，用外标法选择性离子扫描对氯硅烷中含碳杂质进行定量，获得氧氯硅烷中甲基二氧硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的含量5干扰因末5.1测试用的化学试剂应满足一定的纯度要求，纯度较低的试剂对测试结果影响较大，且会造成较大的数据误差。5.2标准溶液应现配现用，长时间的储存会对标准溶液的数据准确性造成影响。5.3环境相对湿度应小于65%，环境湿度太高，易导致氧硅烷的水解及影响液体的进样量。6试剂和材料6.1除非另有说明，分析时均使用符合相关标准的试剂或材料， YS/T 1300—20196.2高纯氟硅烷：碳杂质含量应不大于0.01mg/L6.3甲基二氟硅烷：色谱纯，含量（质量分数)不小于99%，用高纯氨气(符合GB/T4844的规定）保护，6.4三甲基氟硅烷：色谱纯，含量（质量分数)不小于99%，用高纯复气（符合GB/T4844的规定）保护。6. 5甲基三氟硅烷：色谱纯，含量(质量分数)不小于99%，用高纯氮气(符合GB/T4844的规定）保护，6.6苯，水含量不大于1mg/L，醇类含量不大于1mg/Ls7仪器设备7. 1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)：单位质量分辨率优于2M，配带PTFE头的10μL的自动进样针。推荐的分析条件参见附录A，7.2毛细管色谱柱，VRX或能达到同等分离效果的毛细管色谱柱，7.3注射器，1mL。7.4色谱进样瓶，容量2mL7.5电子天平，分度值为0.0001g。8样品氯硅烷样品应为无色透明、无肉眼可见杂质的液体。9试验步骤9. 1定性扫描以高纯氟硅烷(6.2)为溶剂，用重量法分别将甲基二氟硅烷（6.3）、三甲基氯硅烷（6.4)、甲基三氧硅烷(6.5)配制为约10mg/kg的溶液，在气相色谱-质谱联用仪上进行全扫描，确定保留时间。甲基二氧硅烷、三甲基氧硅烷、甲基三氧硅烷在毛细管色谱柱上的典型谱图见附录A。9.2标准曲线的绘制9.2.1根据被测氯硅烷样品中碳杂质的含量范围，以高纯氧硅烷（6.2)为溶剂，用重量法配制5个覆盖被测碳杂质含量的甲基二氯硅烷、三甲基氟硅烷、甲基三氧硅烷系列混合标准溶液，9.2.2用1mL注射器分别吸取1mL苯(6.6)和0.5mL系列标准溶液（9.2.1)，置于2mL色谱进样瓶中混匀，在气相色谱-质谱联用仪进行测定。在各待测物质的保留时间内选择相应的特征离子，根据待测物质特征离子的响应值及对应待测物质的含量绘