YST 630-2007氧化铝化学分析方法 氧化铝杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 71. 100. 10YSH 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 630—2007氧化铝化学分析方法氧化铝杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods of alumina-Determination of impurities in alumina-2007-04-13 发布2007-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布数码防伪， YS/T 630--2007前言本标准附录 A为资料性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司负责起草。本标准由广州有色金属研究院、中国铝业股份有限公司郑州轻金属研究院参加起草。本标准主要起草人：吴钢、全玉、黄健、梁倩、魏明献、董良、王振萍、王攀。本标准主要验证人：熊晓燕、李跃平。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 630—2007氧化铝化学分析方法氧化铝杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了氧化铝中二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化铜、氧化镁、氧化钙、三氧化二铬、五氧化二钒、氧化锌、二氧化钛、氧化锰、三氧化二镓含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化铜、氧化镁、氧化钙、三氧化二铬、五氧化二钒、氧化锌、二氧化钛、氧化锰、三氧化二含量的测定。测定范围见表1。表1杂质测定范围/%杂质测定范围/%二氧化硅0. 005 ~ 0. 30三氧化二铬0. 000 3~ 0. 10三氧化二铁0. 005~ 0. 30五氧化二钒0. 000 2~0. 10氧化钠0.01~1.30氧化锌0.000 4~~0.10氧化钾0. 004~0. 30二氧化钛0. 000 5~0. 10氧化铜0. 000 5~~0. 10氧化锰0. 000 3~0. 10氧化镁0. 000 5 ~ 0. 10三氧化二镓0. 001～0.10氧化钙0. 00 5~ 0. 30规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注白期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1：1982NEQ）3方法原理在微波消解系统作用下，试料以硫酸高温高压消解，试液引入氩气等离子体中，在选定的最佳操作条件下，用电感耦合等离子光谱仪测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。4 试剂4. 1 氟气(≥99.99%)。4.2硫酸（1+2）：优级纯。4.3硫酸（1+1）：优级纯。4.4高纯铝（≥99.999%）。4.5铝基体溶液（20 mg／mL）：称取 5.287 3g高纯铝（4.4）于 1 000 mL烧杯中，加入 400 mL硫酸（4.3），将烧杯置于电炉上缓慢加热至溶解完全，冷却，将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，置于聚乙烯瓶中贮存。此溶液 1mL含 20 mg氧化铝。4.6标准贮存溶液：按GB/T602一2002配制硅、铁、钠、钾、铜、镁、钙、铬、钒、锌、钛、锰、各元素的标1 YS/T 630-—2007准溶液，其中硅、钾、钒、钛均为100 ug/mL，铁、钠、铜、镁、钙、铬、锌、锰、镓均为1000 μg/mL。4.7混合标准溶液：移取铁、钙标准溶液（4.6)各10.00 mL，钠标准溶液（4.6)50.00 mL，铜、镁、铬、锌、锰、镓标准溶液（4.6)各5.00mL，钒、钛标准溶液（4.6)各50.00mL，置于同个250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人聚乙烯瓶中贮存。此溶液含铁、钙均为40 μg/mL，含钠为 200 μg/mL，含铜、镁、铬、钒、锌、钛、锰、均为 20 μg/mL。5仪器5.1电感耦合等离子体光谱仪：氩等离子体光源。5.2干燥器：用新活性氧化铝做干燥剂。5.3微波消解仪：额定温度300℃，消解罐体积100mL。5.4电子天平：感量为0.0001g。5.5烘箱:300℃±10℃。6　试样6.1试样应通过0.125 mm孔径筛网。6.2试样应在300℃±10℃烘箱中(5.5)烘2h，置于干燥器(5.2)中冷却至室温。7 分析步骤7.1 试料称取0.2000g试样(6），精确至0.0001g。7.2　测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4分析试液的制备将试料置于聚四氟乙烯消解罐中,加人12.0mL硫酸(4.2)于微波消解仪中在242℃消解至试样完全溶解，取出消解罐，冷却至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，