NY_T 939-2016巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定.pdf

ICS 67.050X 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 939—2016代替NY/T939—2005巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定Identification of reconstituted milk in pasteurized and UHT milk2016-03-23 发布2016-04-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 939--2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。与NY/T939—2005相比，主要变化如下：-修改了巴氏杀菌乳中复原乳鉴定的指标值；一修改了UHT灭菌乳中复原乳鉴定的指标值；修改了糠氨酸测定前处理方法；-一增加了糠氨酸的UPLC测定方法；修改了乳果糖的测定方法。本标准由农业部畜牧业司提出。本标准由全国畜牧业标准化技术委员会（SAC/TC274)归口。本标准起草单位：中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶产品质量安全风险评估实验室（北京）、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心（北京）。本标准主要起草人：郑楠、文芳、王加启、李松励、张养东、赵圣国、李明、杨晋辉、陈冲冲、王晓晴、陈美霞、汪慧、兰欣怡、黄萌萌、卜登攀、魏宏阳、李树聪、于建国、周凌云。1 NY/T 939--2016巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定1范围本标准规定了巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定方法。本标准适用于巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T10111随机数的产生及其在产品质量抽样检验中的应用程序3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1生乳rawmilk从符合国家有关要求的健康奶畜乳房中，挤出的无任何成分改变的常乳。3. 2复原乳reconstituted milk将干燥的或者浓缩的乳制品与水按比例混匀后获得的乳液。3. 3热处理heattreatment采用加热技术且强度不低于巴氏杀菌，抑制微生物生长或杀灭微生物，同时控制受热对象物理化学性状只发生有限变化的操作。3. 4巴氏杀菌有 pasteurization为有效杀灭病原性微生物而采用的加工方法，即经低温长时间（63℃～65℃，保持30min）或经高温短时间（72℃～76℃，保持15s；或80℃～85℃，保持10s～15s)的处理方式。3. 5巴氏杀菌乳pasteurizedmilk仅以生牛乳为原料，经巴氏杀菌等工序制得的液体产品，其乳果糖含量应小于100mg/L。3.6超高温瞬时灭菌ultra high-temperature,UHT为有效杀灭微生物和抑制耐热芽孢而采用的加工方法，即在连续流动状态下加热到至少132℃并保持很短时间的热处理方式。3. 7超高温瞬时灭菌乳（UHT灭菌乳）ultrahigh-temperaturemilk以生牛乳为原料，添加或不添加复原乳。经超高温瞬时灭菌。再经无菌灌装等工序制成的液体产品。1 NY/T 9392016生牛乳经UHT灭菌处理后，乳果糖含量应小于600mg/L。3.8糠氨酸furosine牛乳在加热过程中，氨基酸、蛋白质与乳糖通过美拉德反应生成ε-N-脱氧乳果糖基-L-赖氨酸(eN-deoxylactolusyl-L-lysine），经酸水解转换成更稳定的糠氨酸（e-N-2-furoylmethyl-L-lysine，ε-N-2-呋喃甲基-L-赖氨酸）。3. 9乳果糖lactulose牛乳在加热过程中，乳糖在酪蛋白游离氨基的催化下，碱基异构而形成的一种双糖。其化学名称为4-0-β-D-吡喃半乳糖基-D-果糖，可作为评价牛奶热处理效应的指标。4试验方法4.1糠氨酸含量的测定4.1.1原理试样经盐酸水解后测定蛋白质含量，水解液经稀释后用高效液相色谱（HPLC)或超高效液相色谱(UPLC)在紫外（波长280nm)检测器下进行分析，外标法定量。4.1.2试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的实验室一级水。甲醇(CH:OH):色谱纯。浓盐酸(HCl,密度为 1.19 g/mL)。4. 1. 2. 3：三氟乙酸：色谱纯。乙酸铵。4. 1.2.5糠氨酸:C2Hiz N2Oa· xHCl。盐酸溶液(3mol/L)：在7.5mL水中加入2.5mL浓盐酸，混匀。盐酸溶液(10.6mol/L)：在12mL水中加人88mL浓盐酸，混匀。乙酸铵溶液(6g/L)：准确称量6g乙酸铵溶于水中，定容至1L,过0.22μm水相滤膜，超声脱气10min。乙酸铵（6g/L)含0.1%三氟乙酸溶液：