YST 509.7-2008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化铍量的测定 铬天青S-CTMAB分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 64中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 509.7-2008代替YS/T 509.8—2006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of beryllium oxide content-Chromazurol S andcetyltrimethyl ammonium bromide spectrophotometric method2008-09-01实施2008-03-12 发布国家发展和改革委员会发布 YS/T 509.7-—2008前 YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分：第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：氧化和氧化量的测定火焰原子吸收光谱法；—第3部分：二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法；一第 4 部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法;一第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法；—第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法；一第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第 9部分：氟量的测定　离子选择电极法；一第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法;一第 11 部分：烧失量的测定　重量法。本部分为第7部分。本部分代替YS/T509.8-2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法铬天青S-CTMAB光度法测定氧化铍量》（原GB/T3885.8-1983）。本部分与YS/T509.8—2006相比主要有如下变动：对文本格式进行了重新编辑；补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆有色金属研究所负责起草。本部分由建中化工总公司参加起草。本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、刘佩君、王克俊本部分主要验证人：陈燕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 3885.8—1983.YS/T 509.8—2006。 YS/T 509.72008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法1范围本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化铍含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化铍含量的测定。测定范围：0.01%～1.00%。2方法提要试料用氢氟酸分解驱除硅，用碱熔融，以水浸取，铍呈铍酸钠状态与铁、锰等元素分离。移取部分清液，调至pH为11，铍与铬天青S、CTMAB形成红色三元络合物，于分光光度计520nm处测量其吸光度。干扰离子用酒石酸、柠檬酸钠、EDTA、三乙醇胺联合掩蔽。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.1氢氧化钠。3.2 氢氟酸(p 1.15 g/mL)。3.3 盐酸(1十4)。3.4氢氧化钠溶液（40 g/L)。3.5氢氧化钠溶液（10 g/L）。3.6柠檬酸钠溶液（200 g/L）。3.7酒石酸溶液（150 g/L）。（0))83.9 三乙醇胺(2十3)。3.10缓冲溶液：将0.1mol/L氢氧化钠溶液与0.1mol/L乙酸铵溶液等体积混合，混合后在酸度计上以氢氧化钠溶液调至 pH11。3.11铬天青 S溶液(2.5 g/L)。3.12 溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)无水乙醇溶液(5g/L)。3.13氧化铍标准贮存溶液：称取0.2500g预先在105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的氧化铍(99.9%以上）,置于 50 mL铂皿中,加人 3mL硫酸（pl.84 g/mL）、8mL氢氟酸（3.2），在砂浴上加热溶解，蒸至冒三氧化硫白烟5min～10min，冷却至室温，加少量水使之溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 氧化铍。3.14氧化铍标准溶液：移取5.00 mL溶液(3.13），置于 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg氧化铍。(1/8)S14　仪器4.1分光光度计。4.2 酸度计。 YS/T 509.7—20085 试样5.1锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表 1氧化铍质量分数/%试料量/g移取溶液量/mL0.5010. 000.01~0.100.10~0.500. 202.000. 102. 000.50~1. 006.2测定次数做两份试料的平行