YS_T 1179.1-2017铝渣化学分析方法 第1部分：氟含量的测定 离子选择电极法.pdf

ICS 77, 120, 10H 12YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1179.1—2017铝渣化学分析方法第1部分：氟含量的测定离子选择电极法Chemical analysis methods of aluminum slagPart 1: Determination of fluorine in aluminum slaglon selective electrode method2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1179, 1—2017前言YS/T1179《铝渣化学分析方法》分为4个部分：第1部分：氟含量的测定离子选择电极法；第2部分：金属铝含量的测定气体容量法；—第3部分：碳、氮含量的测定元素分析仪法；第4部分：硅、镁、钙含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T1179的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：山东出人境检验检疫局检验检疫技术中心、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司。本部分参加起草单位：山东充矿轻合金有限公司。本部分主要起草人岳春雷、张庆建、闵国华、郭兵、石磊、薛妍、胡聚、韦艳琴、冯丽丽、李洲。 YS/T 1179, 1—2017铝渣化学分析方法第1部分：氟含量的测定离子选择电极法警告一—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了炼钢脱氧用铝渣（以下简称“铝渣”)中氟含量的测定方法。2方法提要试料经氢氧化钠熔融后，置于烧杯中用水浸出熔融物，转移至容量瓶中，过滤，取滤液作为测试溶液，在柠橡酸销-三乙醇胺介质中，用氟离子选择电极测量溶液的电极电位，采用标准溶液制作浓度-电极电位工作曲线，根据工作曲线计算试样中氟含量，3试剂除另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，水为满足分析要求用水。3.1氢氧化钠，优级纯。3.2柠檬酸钠。3.3盐酸(p=1.19 g/mL)。3.4硝酸(p=1.42g/mL)。3.5硝酸(1+4)，3.6氢氧化钠溶液(2g/L)。3.7柠檬酸钠溶液（294g/L）。稀释至500mL，混匀。3.9氟标准贮存落液（1.0mg/mL）。3.10氟标准溶液(0.10mg/mL）：移取5.00mL氟标准贮存溶液（3.9)于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11氟标准溶液（0.005mg/mL）：移取5.00mL氟标准溶减（3.10)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.12苯酚红溶液（2g/L)：称取0.1g苯酚红加人6mL氢氧化钠溶液(3.6)，用水稀释至50mL，混匀。4仪器4.1离子复合电极或氟离子选择电极。4.2饱和甘汞电极。4.3分析天平；感量0.0001g。4.4马弗炉：能控温至600℃±10℃，1 YS/T 1179. 1—20174.5镍：30mL或50mL。4.6电位测定仪：精确至0.1mV4.7鼓风干燥箱：温度达105℃，控温精度土2℃，5试样将试样通过0.5mm标准筛，取约5g试样置于称量瓶中，于鼓风干燥箱（4.7)中烘2h，取出置于干燥器中冷却至室温，备用6分析步骤6. 1试料称取0.50g试样(5)，精确至0.0001g。6.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。6. 3空白试验随同试料(6.1)进行空白试验，6.4测定6.4.1)将试料(6.1)置于镍（4.5)中，加人7.0g氢氧化钠(3.1)，混匀，加盖，置于400C马弗炉（4.4)中，升温至600C熔10min，取出冷却，将甘端和盖置于预先盛有75mL水的250mL烧杯中，盖250mL容量瓶中，以水格释至刻度，摇匀，过滤。6.4.2移取5.00mL滤液(6.4.1)于50mL容量瓶中，加人15mL柠橡酸钠溶液（3.7)，1滴苯酚红指示剂(3.12)，用硝酸3.5)调至溶液刚好变黄色，加人5mL三乙醇胺溶液(3.8)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.3将溶液移人干燥的100mL烧杯中，放人搅拌棒，插人氟离子复合电极或氟离子选择电极（4.1)和饱和甘汞电极（4.2)，在电磁搅择下，于电位测定仪(4.6)上测量平衡电位值。注：平衡电位是指电极电位每分钟的变化不大于0.2mV.6.5工作曲线的绘制0000000（0000置于一组50mL容量惠中，分别加入5mL空白溶液（6.3)，加人15mL柠檬酸钠溶液（3.7)，1滴苯酚红指示剂（3.12)，用硝酸（3.5)调至溶液刚好变黄色。加人5mL三乙醇胺溶液（3.8)，以水稀释至刻度，混。以下按6.4.3条款，按氟浓度由低到高的次序与试液（6.