SN_T 4010-2014食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中甲醛的测定 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4010—2014高分子材料食品接触材料食品模拟物中甲醛的测定液相色谱法Food contact materials-Polymer materials-Determination of formaldehyde in food simulants-Liquid chromatography2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 SN/T 4010--2014前 言本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：宋欢、杨晓兵、赵悠悠、花锦、杜利君、陈曼实、王静慧、郭小喜。1 SN/T 4010--2014食品接触材料•高分子材料食品模拟物中甲醛的测定液相色谱法1范围本标准规定了食品模拟物中甲醛含量的液相色谱测定方法。本标准适用于食品接触材料中7种食品模拟物：水、3%乙酸、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇及植物油模拟物中甲醛[包括由六亚甲基四胺(HMTA)转化的甲醛迁移量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB4805食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准GB/T5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987MOD)GB9690食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准7GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质：：塑料串物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3术语和定义GB/T23296.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1甲醛迁移量 migration of formaldehyde试样中的残留甲醛单体向食品模拟物中迁移的甲醛量。注：按GB 4805该定义描述为游离甲醛Free formaldehyde3.2 total migration of formaldehyde甲醛迁移总量试样中的残留 HMTA和甲醛单体在食品模拟物中的迁移量，以甲醛计。HMTA在一定条件下会分解产生甲醛，其转化的化学反应式如下：C. H12 N4 +6H2O---6HCHO+4NH34方法提要食品模拟物与试样接触后,试样中残留的甲醛和HMTA迁移至食品模拟物中。HMTA在酸性介质中加热转化为甲醛。试液中的甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生，采用液相色谱仪，在 355 nm 波长下对衍生产物进行检测，外标法定量。1 SN/T 4010-20145试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级以上纯度的水。所有试剂经本方法检测均不得检出甲醛。5.1 2,4-二硝基苯肼:纯度≥99%。5.2乙腈:HPLC级。.5.3冰乙酸。5.4无水乙醇。5.5丙酮。5.6正已烷。5.72,4-二硝基苯肼溶液：称取 2,4-二硝基苯肼 300 mg,用乙腈溶解，并定容至 100mL。5.8水性模拟物：去离子水。a）b)）33%（质量分数）乙酸溶液。c)4%（质量分数）乙酸溶液。d)110%（体积分数）乙醇溶液。e）20%（体积分数）乙醇溶液。)50%（体积分数）乙醇溶液。5.9油性模拟物：植物油。注：植物油可以是具有以下脂肪酸分布的任何植物油。脂肪酸链中碳原子数：不饱和数6~～ 018:118 : 218: 3通过气相色谱分析以甲酯1.5～20715 ~~855~70111.5质量分数表示的脂肪酸成分的范围/%5.106%（体积分数）乙酸溶液。5.11甲醛标准溶液：100 μg/mL。安培瓶封装，打开后推荐次性使用，或者将标准溶液转移至棕色瓶密封。5.12甲醛标准中间溶液：1μg/mL。准确移取1mL甲醛标准溶液(5.11)，用水定容至100mL，0℃～.4℃保存,使用前与室温（宜20℃左右)平衡,摇动均匀。5.13水性模拟物介质的标准工作溶液：根据迁移试验（7.2)所使用的模拟物种类，用相应的模拟物配制0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、15.0mg/L的甲醛标准溶液，分别移取5.0mL于10mL离心管(6.5)中，继续按7.6处理。5.14油基模拟物介质的标准工作溶液：取五支250mL分液漏斗（6.4），分别加人20g（精确到0.2g)迁移试验所得的油基模拟物。分别移取0 mg/L、0.05 mg/L、0.1