QB_T 5219-2018牙膏中薁磺酸钠含量的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 71.100.40分类号：Y43QB备案号：62761-2018中华人民共和国轻工行业标准QB/T 5219—2018牙膏中磺酸钠含量的测定高效液相色谱法Determination of sodium gualenate in toothpasteHigh performance liquid chromatography2018-02-24发布2018-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部　发布 QB/T5219-2018前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：天津顶硕药业股份有限公司、天津蓝天集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心、浙江方圆检测集团股份有限公司。本标准主要起草人：许荧、孙志勇、高智强、路葳、胡丹。本标准为首次发布。I QB/T5219-2018牙膏中奠磺酸钠含量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了牙膏中奠磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和允许差。本标准适用于牙膏中添加磺酸钠的含量的测定。本标准奠磺酸钠检出浓度为0.15mg/L，定量浓度为0.5mg/L；当取样量为0.5g时，本方法的检出限为30mg/kg，定量限为100mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理将牙膏用稀释液分散，用超声波提取其中的奠磺酸钠成分，离心分离，然后过滤处理，取清液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。4试剂和材料4.1所用试剂除特殊规定外均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2甲醇：色谱纯。4.3磺酸钠对照品（纯度≥95%）。4.4磷酸二氢钾。4.4磷酸。4.5磷酸水溶液（5%）：取磷酸（4.4）5mL，用水定容于100mL容量瓶中。4.6磷酸二氢钾水溶液（25mmoL/L，pH=4.5）：取磷酸二氢钾（4.3）3.4g于1000mL容量瓶中，用水溶解并用磷酸水溶液（4.5）调整pH为4.5，用水定容。4.7稀释液：用甲醇（4.1）和磷酸二氢钾水溶液（4.6）按体积比62：38混合均匀，备用。4.8磺酸钠标准储备液：称取奠磺酸钠对照品（4.2）0.1g（精确至0.0001g），置于棕色容量瓶中，用稀释液（4.7）溶解并定容至100mL，得到标液中奠磺酸钠浓度为1000.0μg/mL。吸取此标液10.0mL于100mL棕色容量瓶中，用稀释液（4.7）定容浓度为100.0μg/mL的标准储备液。配制过程避光操作，4℃C冰箱避光保存，此条件下，储备液可在7日内保持稳定。4.9奠磺酸钠系列标准工作液：吸取标准储备液（4.8）1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL于一组100mL的棕色容量瓶中，用稀释液（4.7）定容至刻度，配得浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、15.0μg/mL的系列标准工作溶液。4.10微孔滤膜：0.45μm，有机相。5仪器与设备5.1高效液相色谱仪（HPLC）：配有紫外检测器（或性能相当检测器）。1 QB/T5219-20185.2电子分析天平：精度0.0001g。5.3磁力搅拌器。5.4超声波清洗器。5.5离心机。6分析步骤6.1样品制备先将牙膏样品挤去大约20mm，然后称取牙膏样品约0.5g于棕色容量瓶中（精确至0.0001g），用稀释液（4.7）定容至100mL，磁力搅拌至均匀，超声处理20min后，3000r/min离心分离15min，上清液用2mL的一次性注射器吸取，经0.45um微孔滤膜（4.10）过滤后待测。牙膏样品的高效液相色谱图参见附录A中的图A.2。6.2测定6.2.1色谱分离条件液相色谱柱参数：反相C18色谱柱250mm×4.6mm，5μm，或性能相当者。流量：1.0mL/min。紫外检测器波长：293nm。进样量：20μL。流动相：采用与稀释液（4.7）相同的配比，0.45μm滤膜真空抽滤。6.2.2标准工作曲线的绘制准确吸取奠磺酸钠系列标准工作液（4.9）20μL，注入高效液相色谱仪（5.1），按色谱条件测定，以奠磺酸钠含量为X轴，其相应的峰面积为Y轴，绘制标准工作曲线。奠磺酸钠标准样品的高效液相色谱图参见附录A中的图A.1。6.2.3定量分析准确吸取待测样品溶液（6.1）20μL，注入高效液相色谱仪（5.1），由标准曲线查出试样溶液中奠磺酸钠的浓度。6.3