SN_T 3706-2013进出口纺织品中有机锡化合物的测定方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3706-2013进出口纺织品中有机锡化合物的测定方法气相色谱-质谱法Determination of organotin compounds in textiles for import and export---Gas chromatography-mass method2014-06-01实施2013-11-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局花真价 SN/T 3706—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：由中华人民共和国广东出人境检验检疫局起草本标准主要起草人：麦晓霞、周长征、徐敏、柳映青、叶湖水、张晓利、兰丽丽、李光毅、梁灌、黄少婵。I SN/T 3706—2013进出口纺织品中有机锡化合物的测定方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了纺织品中二辛基锡(DOT)和三苯基锡（TPhT)的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中DOT、TPhT的测定，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。风是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理采用甲醇和pH=4.0士0.1乙酸钠缓冲溶液的混合溶液作为提取剂，对样品进行超声提取，提取液用四乙基硼酸钠进行衍生化，再用正已烷进行萃取，采用气相色谱-质谱联用仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，在分析中所用试剂均为分析纯，水为符合JGB/T|6682规定的三级水或相当纯度的水。4.1正已烷：色谱纯4.2甲醇：色谱纯。4.3 乙酸钠。4.4 冰乙酸。4.5四乙基硼酸钠。4.6乙酸钠缓冲溶液：1 mol/L的乙酸钠溶液,用冰乙酸调至 pH=4.0±0.1。4.7甲醇-乙酸钠缓冲溶液的混合溶液：pH=4.0土0.1的乙酸钠缓冲溶液(4.6)和甲醇(4.2)按照体积为1：1混合配制的混合溶液。4.8四乙基硼酸钠溶液:称取0.2g 四乙基硼酸钠(4.5)于10 mL棕色容量瓶中,用水溶解,定容。此溶液浓度为20g/L（质量浓度）。注：此溶液不稳定，宜现用现配。4.9标准物质：氯化三苯基锡标准品，CAS号：354-36-7，纯度≥96.0%；氯化二辛基锡标准品，CAS号：639-58-7,纯度≥98.0%。4.10有机锡标准储备溶液：其浓度以有机锡阳离子浓度计，配制方法如下：a）二辛基锡储备溶液（约500μg/mL）：准确称取氯化二辛基锡标准品0.06g（精确至0.001g），用少量甲醇溶解后,稀释定容到100 mL容量瓶中。 SN/T 3706--2013b）三苯基锡储备溶液（约500μg/ml）：准确称取氯化三苯基锡标准品0.06g（精确至0.001g）。用少量甲醇溶解后,稀释定容到100 ml.容量瓶中。4.11有机锡混合标准溶液：分别移取二辛基锡储备溶液（4.10.1）和三苯基锡储备溶液（4.10.2）适量体积到同一个棕色容量瓶，用甲醇稀释到刻度，摇匀，根据需要配制成所需浓度的标准工作溶液。注：标准溶液在4℃以下避光保存。4℃条件下标准储备液有效期为6个月.标准工作溶液有效期3个月。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):带 EI 源。5.2超声波发生器。5.3旋涡振荡器：振荡频率可达2 200 r/min。5.4天平:感量 0.1 mg。5.5有机系薄膜过滤头：0.45μm。5.6s1 ml一次性注射器。6分析步骤6.1萃取液制备取代表性样品，将其剪碎至 5mm×5mm以下，混匀。称取上述样品 4.0g（精确至 0.01 g）置于150ml具塞锥形瓶中。加人60mI甲醇-乙酸钠缓冲溶液的混合溶液（4.7），摇匀，将布样完全浸泡后。置于超声波发生器（5.2)水浴中，常温下超声萃取60min。冷却至室温。6.2衍生化准确移取上述样液30mL置于具塞试管中。加人2ml四乙基硼酸钠溶液（4.8），用旋涡振荡器振荡5min，静置等待5min，再准确加人2.0ml.正已烷，用旋涡振荡器振荡5min，静置，分层，用一次性注射器吸取上层有机相，再用0.22um的聚四氟乙烯薄膜过滤头注射过滤到进样瓶中、供GC-MS测定。6.3标准工作曲线的制作准确吸取适量的有机锡混合标准溶液（4.11)到50ml.具塞试管中，加人30mI.甲醇-乙酸钠缓冲溶液的混合溶液（4.7），按照6.2衍生化。所得溶液按照6.4.1的条件测定，以峰面积为纵坐标.有机锡浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。6.4测定6.4.1气相色谱-质谱条件由于测试结果与使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普