SHT 1756-2006工业用甲乙酮纯度的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71 .080 .80G 17SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1756—2006工业用甲乙酮纯度的测定气相色谱法Methyl ethyl ketone for industrial use---Determination of puriy--Gas chromatographic method2006-11-01实施2006-05-12 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 1756--2006前言本标准修改采用ASTMD2804－02《气相色谱法分析甲乙酮的纯度的标准试验方法》。本标准与 ASTM D2804 - 02 的主要差异是:a）推荐使用聚乙二醇20M毛细管柱、三氟丙基甲基聚硅氧烷毛细管柱和聚甲基硅氧烷毛细管柱，以代替原标准的聚乙二醇填充柱和大孔径的三氟丙基甲基聚硅氧烷柱。b）增加了标准的适用范围。c）采用FID检测器时，以氮气为载气。d）增加了杂质测定的重复性限（r）。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。本标准起草单位：上海石油化工研究院，江苏泰州石化总厂。本标准主要起草人：张育红、马恒民、李正文。本标准于2006年首次发布。 SH/T 1756--2006工业用甲乙酮纯度的测定气相色谱法1 范围1.1本标准规定了用气相色谱法测定工业用甲乙酮的纯度及杂质含量。本标准适用于纯度大于99%（质量分数）的甲乙酮试样的测定。使用氢火焰离子化检测器（FID）时，杂质的最低检测浓度为0.001%（质量分数）；使用热导检测器（TCD)时，杂质的最低检测浓度为0.01%（质量分数）。1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，本标准的使用者应事先建立适当的安全与防护措施，并确定适当的规章制度。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（idtIS03165:1976)GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T14827有机化工产品酸度、碱度的测定方法容量法3方法提要在本标准规定的条件下，将适量试样注人配置氢火焰离子化检测器（FID）或热导检测器（TCD)的色谱仪。甲乙酮与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以校正面积归一化法计算各组分的质量百分含量。校正因子通过分析与待测试样浓度相近的配制标样进行测定。甲乙酮中的水分、酸度及不挥发物等杂质用相应的标准方法进行测定，并将所得结果对色谱分析数据进行归一化处理。4试剂与材料4.1载气：使用FID时以氮气作载气，使用TCD时以氨气或氢气作载气，纯度≥99.99%（体积分数)。4.2燃烧气(FID)：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。4.3标准物质：供测定校正因子用，包括甲乙酮、正已烷、异丙醚、正丙醚、丙酮、1－辛烯、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、异丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制标样的基液，纯度应不低于99.7%（质量分数），其他标准物质的纯度应不低于99%（质量分数)。1 SH/T 1756—200651仪器和设备5.1气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器(FD)或热导检测器(TCD)的气相色谱仪。使用FID时，仪器对0.001%（质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍；使用TCD时，仪器对0.01%（质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的五倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。5.2色谱柱本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1~图4。能达到同等分离效果的其他色谱柱亦可使用。表1．色谱柱及典型操作条件三氟丙基甲基聚硅氧烷聚甲基硅氧烷色谱柱类型聚乙二醇20M6060: 60柱长/m0.250.25:0.25柱内径/mm0固定液膜厚度/μumFID.TCDFD检测器类型250检测器温度/℃...N2N2H2载气种类He.0.0.8载汽流量八mL/min)603560初温/℃7810初温保持时间/min151010升温速率/(℃/min)柱温200150150终温/℃4111.终温保持时间/min220 汽化室温度/℃100:1100: 130:1100:1分流比1.0进样量/μL6+71115 14128