SNT 1852-2006出口茶皂素中皂甙含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1852—2006出口茶皂素中皂含量的测定Determination of saponin content in tea saponin for export2006-11-10 发布2007-05-16 实施中华人民共和国发布我60国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1852—2006前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：胡智明、叶有标、杨祖勇、俞旭峰。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1852—2006出口茶皂素中皂含量的测定1范围本标准规定了出口茶皂素中皂贰含量的测定方法。本标准适用于皂武含量为30%～70%的出口茶皂素中皂贰含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。SN/T 0800.1进出口粮油、饲料检验　抽样和制样方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1茶皂素tea saponin又称茶皂武或茶皂苷，是从山茶科植物的种子中提取的一种糖式化合物，它属皂素类，是由配基、糖体和有机酸三部分组成的一类五环三类化合物，产品一般为白色或淡黄色的微细粉末或褐色液体。4抽样和制样按 SN/T 0800.1 执行。５方法原理茶皂素经碱、酸水解后产生皂贰元，利用其不溶于水的特性，将水解液倾注在水中使沉淀析出，测得皂武元质量，再换算成皂贰含量。6试剂和仪器6.1 试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为三级蒸馏水。6.1.1 甲醇。6. 1.2 盐酸(p=1.18 g/mL)。6.1.3氢氧化钠。6.1.4丙酮。6.1.5220%盐酸溶液：量取504mL盐酸（6.1.2）,加水稀释至1000mL。6.1.6氢氧化钠甲醇溶液：称取氢氧化钠（6.1.3)10g，溶于20mL水中，加人80mL甲醇（6.1.1)混匀。1 SN/T 1852—20066.2　仪器6.2.1分析天平：感量0.0001g。6.2.2电热恒温干燥箱：可控制温度105℃±2℃。6.2.3恒温水浴锅。6.2.4索氏抽提器。7分析步骤7.1碱水解称取粉状试样约1.5g或液体试样约3.0.g(精确到0.0001g，相当于含皂武约1.0g)，置于三角烧瓶中，加人25mL氢氧化钠甲醇溶液(6.1.6)，上接蛇形冷凝管，置通风橱手沸水浴中回流2h,取出冷却至室温。7.2酸水解用20%盐酸溶液(6.1.5)调节水解液pH约等于7,再加人20mL甲醇(6.1.1),缓慢加人7mL盐酸(6.1.2),然后置沸水浴中回流1-h,移去冷凝管,置通风橱于水浴中挥去甲醇至约 30mL。7.3索氏抽提将水解液立即倾注于［000mL烧杯中-加人-500~mL-蒸馏水混匀另用少量煮沸的蒸馏水洗涤三角烧瓶，洗液并人烧杯中，待充分冷却、沉淀后，过滤。滤渣用蒸馏水洗至中性后烘干，置于滤纸筒内，以105℃±2℃下恒重的索氏抽浸瓶接收，用丙酮（6.1.4)作溶剂在75℃水浴止用索氏抽提法抽提2h后，回收丙酮至干。7.4抽提物的干燥和测定将接收瓶和瓶塞放人105℃士2℃烘箱中干燥2h,取出，加塞放入干燥器中冷却0.5h后称量。然后再放入105℃士2℃烘箱中干燥0.5h取出，加塞放人干燥器中冷却0.5h后称量。重复上述步骤，至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。7.5 空白试验随同试样做空白试验。7.6测定次数同一试样需做两次平行试验。8结果计算试样中皂武含量按式(1)进行计算：mo)×1 223.54gm(1)X 100%501 × m1式中:W.皂贰含量，%；样品质量，单位为克（g）；mi接收瓶质量，单位为克（g)；m2-恒重后接收瓶与抽提物质量，单位为克（g）；m3空白残留物质量，单位为克(g)；mo1 223.54-茶皂理论平均分子量；501皂武元理论平均分子量取两次测定结果的算术平均值，结果保留两位小数。2 SN/T 1852--20069精密度由9个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，其结果如下：重复性限值:r=1.809;再现性限值:R=3.940。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口茶皂素中皂武含量的测定SN/T 1852—2006*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16　印张0.5　字数3千字2007年3月第一