XBT 601.2-2008六硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 601.22008代替 XB/T 601.2~601.5-1993,XB/T 601.7~601.8—1993六硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of lanthanum boride-Determination of Fe,Ca,Mg,Cr,Mn,Cu,Co content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method2008-02-01发布2008-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 XB/T 601.2—2008前言本标准分为以下5个部分：XB/T601.1-2008六硼化镧化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法XB/T601.2—2008六硼化镧化学分析方法、铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体发射光谱法XB/T601.3-2008　六硼化镧化学分析方法　钨量的测定　电感耦合等离子体发射光谱法XB/T601.4一2008六硼化镧化学分析方法碳量的测定高频感应燃烧红外线吸收法XB/T601.5一2008六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法本部分为第2部分。本部分是对XB/T601.2一1993《六硼化镧化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钙量》、XB/T601.3—1993《六化镧化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》、XB/T601.4-1993《六硼化镧化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜量》、XB/T601.5-1993《六硼化镧化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锰量》、XB/T601.7--1993《六硼化镧化学分析方法1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量》和XB/T601.8—1993《六硼化镧化学分析方法二苯氨基脲分光光度法测定铬量》的整合修订。本部分与XB/T601.2～601.51993、XB/T601.7～601.8-1993相比主要变化如下：采用了电感耦合等离子体发射光谱法；-增加了精密度(重复性)条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由湖南稀土金属材料研究院负责起草。本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人：刘荣丽、翁国庆、崔益新。本部分参加起草人：蒋天怡、崔爱端、邵荣珍、杨萍。本标准所代替的历次标准版本发布情况为：-XB/T 601.2~601.5—1993,XB/T 601.7~601.8--1993。1 XB/T 601.2一2008六硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感藕合等离子体发射光谱法1 范围本部分规定了六硼化镧中铁、钙、镁、铬、锰、铜含量的测定方法。本部分适用于六硼化镧中铁、钙、镁、铬、锰、铜含量的测定，测定范围见表1。表1测定元素测定范围(质量分数)/%铁0. 005 0~0. 50钙0. 005 0~ 0. 30镁0. 000 5~0. 10铬0. 001 0~0. 10锰0. 001 0~0. 10铜0. 001 0~0. 102方法原理试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中直接以氩等离子体系光源激发进行光谱测定。以标准加人法校正基体对测定的干扰。3 试剂3.1硝酸(1+1),优级纯。3.2盐酸(1十1),优级纯。3.3盒氩气(99.99%)3.4盐酸羟胺：优级纯3.5铬标准贮存溶液：称取 2.828 9 g经110℃烘1 h 的重铬酸钾(基准试剂)于 200 mL烧杯中,加人50 mL硝酸(3.1)加热溶解;冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 1 mg 铬。将此溶液用HNO;（5+95)稀释成1mL分别含 100 μg、10 ug 和1 μg 的铬标准溶液。3.6锰标准贮存溶液：称取1.5825g经110℃烘1h的二氧化锰（99.999%）于200mL烧杯中，加50 mL盐酸（3.2）,再加少量盐酸羟胺(3.4)加热溶解，冷却至室温，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg锰。将此溶液用 HNO;(5＋95)稀释成1mL分别含100 μg、10 μg和 1 μg 的锰标准溶液。3.7铁标准贮存溶液：移取1.4298g经110℃烘1h的三氧化二铁（99.999%）于200mL烧杯中，加50 mL盐酸(3.2)加热溶解,冷却至室温，移人 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg 铁。将此溶液用 HNO;（5+95)稀释成1mL 分别含100 μg、10 μg 和1 μg 的铁标准溶液。3.8铜标准贮存溶液：移取1.2518g经110℃烘1h的氧化铜（99.999%）于2