SN_T 3319.3-2013进出口磷铁 第3部分：磷含量的测定 钒钼黄差示光度法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3319.3—2013进出口磷铁第 3部分：磷含量的测定钒钼黄差示光度法Ferrophosphorus for import and export--Part 3 : Determination of phosphorus content in-Phosphovanoclomolybeate differential spectrophotometry2013-11-06 发布2014-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3319.3—2013前言SN/T3319《进出口磷铁》共分为3部分：第1部分：磷、锰、硅、钛、钒、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-一第 2 部分:锰含量的测定高碘盐酸光度法；-第3部分：磷含量的测定钒钼黄差示光度法。本部分为SN/T3319的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本部分主要起草人：李异、苏明跃、王振坤、刘敬、姚传刚、王昊云。I SN/T 3319.3—2013进出口磷铁第3部分：磷含量的测定钒钼黄差示光度法1范围SN/T3319的本部分规定了钒钼黄差示光度法测定磷铁中磷含量的方法。本部分适用于磷铁中磷含量的测定，测定范围为：15.00%～30.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟氧化并除氟。在4%～6.5%硝酸介质中，磷酸与钼酸盐、钒酸盐生成可溶性的磷钒钼黄络合物，用差示光度法在420nm处测其吸光度。4试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.3氢氟酸(p=1.15 g/mL）)。4.4高氯酸(p=1.67 g/mL）。4.5硝酸（1+1）,煮沸除去氮氧化物。4.6硝酸(1+3)。4.7钒酸铵溶液（2.5g/L）：称取2.5g偏钒酸铵溶于1000ml含30mL硝酸的水溶液中。4.8钼酸铵溶液（50g/L）。4.9磷标准溶液（0.100mg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。4.10纯铁溶液（1g/L）：称取1.0g高纯铁（铁含量大于99.99%），用200ml.硝酸溶液（4.6)溶解并稀释至1 000 mL,混匀。5仪器5.1可见分光光度计。1 SN/T 3319.3—20135.2分析天平：感量0.1mg。6　试样按GB/T4010进行取样和制样，粒度应小于88μm。7分析步骤7.1测定次数对同一试样,至少独立测定2次7.2试料称取约0.10g试料，精确至0.0002。7.3　测定7.3.1试料分解将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸（4.1）和5ml盐酸（4.2）.低温加热条件下滴加氢氟酸（4.3）至样品大部份溶解，加人3ml氢氟酸（4.3）加热至试料完全溶解。加5ml.高氟酸（4.4），加热至冒高氯酸浓烟5min，稍冷，以水冲洗杯壁，再加热至置高氮酸浓烟3min～5 min，取下冷却。加50ml热水、10 mL硝酸（4.5)溶解盐类冷至室温月.移人100m容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.2显色按表1分取试液于100mL容量瓶中，加1αmL硝酸（4.5）：加5mL钒酸铵溶液（4.7），10ml.钼酸铵溶液（4.8），用水稀释至刻度，混匀，放置20min。表试液分取量磷含量/%分取试液体积/mL补加铁基溶液（4.9)/ml20.005020.00 ~30.00237.3.3工作曲线的绘制于100mL容量瓶中分别加入与试料中含铁量相当的高纯铁溶液（4.10），并分别加人2.00mL、4.00ml、6.00ml、8.00mL、10.00ml.磷标准溶液（4.9），10mL硝酸（4.5），以下按试液显色步骤（7.3.2)操作，以含2.00mg/I磷的显色液作参比，在波长420nm处，以1cm比色Ⅲ测量吸光度。以磷的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7.3.4样品测定以2.00mg/L磷标准溶液的显色溶液作参比，在波长420nm处，以1cm比色Ⅲ测量吸光度，从工作曲线上查取磷的质量浓度。a S