SN_T 3694.9-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第9部分：纺织品 液相色谱-串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3694.9--2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products forimport and export--Part 9 : Textiles--LC-MS/MS method2013-11-06 发布2014-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3694.9—2013前言SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分：第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法；第2部分：灭火剂液相色谱-串联质谱法；第3部分：润滑油氵液相色谱-串联质谱法；第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法；第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法；第6部分：油墨液相色谱-串联质谱法；第7部分：油漆和涂料‧液相色谱-串联质谱法；第8部分：电子电气产品　液相色谱-串联质谱法；第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法；第10部分：胶粘剂液相色谱-串联质谱法；第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法；第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法；第13部分：食品接触材料液相色谱-串联质谱法；第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。本部分为SN/T3694的第9部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本部分主要起草人：蒋沁婷、卢利军、裘慧、张琼、赵珊红、赵庆松、吴俭俭、周晓。I SN/T 3694.9—2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第9部分：纺织品　液相色谱-串联质谱法1范围SN/T3694的本部分规定了纺织品中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于纺织品中全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要用甲醇超声提取试样中的目标化合物，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：液相色谱纯。4.2乙酸铵：优级纯。4.3乙酸铵溶液：0.005mol/L。称取0.385g乙酸铵（4.2），用水溶解并定容至1000mL，摇匀，过0.22 μm 滤膜。4.4全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟葵酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟已烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质：纯度大于等于98%。标准物质详细信息见附录A的表 A.1。4.5标准储备溶液：准确称取全氟化合物标准物质（4.4），用甲醇溶解、定容，分别配制成浓度为50 mg/L的标准储备溶液，浓度以酸根计。4.6混合标准工作溶液：根据需要，用甲醇将标准储备溶液（4.5)稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。4.7有机相滤膜：0.22μm，使用前用甲醇超声。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.0001g。5.3直尺:最小刻度为毫米。1 SN/T 3694.9—20135.4涡旋混合器。5.5超声波清洗器5.6　台式离心机：转速不低于 4 000 r/min。6测定步骤6.1提取量取10 cm×10 cm布样,剪成2mm×2 mm 小块，置于 50 mL聚丙烯离心管中,加人 10 mL甲醇，涡旋混匀后超声提取40 min，以4000r/min离心3min，上清液过0.22μm滤膜（4.7)后，供液相色谱-串联质谱仪测定。6.2测定6.2.1色谱参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：a)色谱柱:Cis柱,100 mmX2.1mm(内径）,1.7 1m，或相当者;b）柱温:30℃;进样量:10 μL;c)d)流动相：梯度洗脱条件见表1；e)流速:0.3 mL/min。表1液相色谱梯度洗脱条件甲醇时间0.005 mol/I.乙酸铵%%min70300.001090400709.1030307013.006.2.2质谱参考条件1)由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普