SN_T 2936-2011进出口水性涂料中酚类防霉剂的测定 高效液相色离谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2936—2011进出口水性涂料中酚类防霉剂的测定高效液相色谱法Determination of phenols preservatives in coatings for import and export-High performance liquid chromatography2011-12-01 实施2011-05-31 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2936—2011前言本标准按照GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：牛增元、叶曦雯、陈世山、罗忻、王新、许辉、李心恬。+ SN/T 2936—2011进出口水性涂料中酚类防霉剂的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了水性涂料中五氯苯酚及其钠盐、2,3,5,6-四氯苯酚、邻苯基苯酚及其钠盐含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于水性涂料中五氯苯酚及其钠盐、2,3,5,6-四氯苯酚、邻苯基苯酚及其钠盐的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696:1987，MOD)3方法提要试样用甲醇提取、膜过滤后，用高效液相色谱检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水使用符合GB/T 6682规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2五氯苯酚(PCP):纯度≥99%(CAS 号:87-86-5)。4.32,3,5,6-四氯苯酚(2,3,5,6-TeCP):纯度≥99%(CAS号:935-95-5)。4.4邻苯基苯酚(OPP)：纯度≥99%(CAS号：90-43-7）。4.5醋酸铵。4.6醋酸铵溶液:10 mmol/L。4.7标准储备溶液：分别准确称取适量的各种酚类标准品，用甲醇配制成浓度为1000 μg/mL的标准储备液，棕色瓶盛装，冷藏保存。4.8混合标准工作溶液：根据需要用甲醇将标准储备溶液（4.7)逐级稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。工作曲线线性范围为（0.5～250)μg/mL,有效期为2个月。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量0.1 mg。5.3超声波清洗器：工作频率 40kHz。5.4离心机。5.5 离心管:5 mL。1 SN/T 2936—20115.6注射器:2 mL。5.7 过滤膜:0.45 μm。6分析步骤6.1　提取称取 0.1 g(精确至 0.1 mg)涂料样品,加人5 mIL水混匀，用甲醇(4.1)定容至 50 mL。超声提取5 min。静置后移取部分该溶液至离心管（5.5）中，以 3000 r/min离心10 min。取上层清液，用过滤膜（5.7)过滤，滤液供高效液相色谱测定。6.2测定6.2.1高效液相色谱测定条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。色谱柱:Venusil-XBP Crs柱259-mmX4.6 mm;5 μm;a）b）流动相：30%10mmol/L醋酸铵溶液（4.6)和70%甲醇等度洗脱；流速:0.8 mL/min;c)d）检测波长：220nm；e）进样量：10 μL。6.2.2高效液相色谱测定按6.2.1规定设定液相色谱仪的色谱条件，待仪器稳定后，将混合标准工作溶液（4.8)和样液(6.1)等体积参插进样测定。标准工作溶液和待测样液中每种酚类化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，根据色谱峰面积用外标法定量。标准溶液的典型液相色谱图参见附录A中的图A.1。根据色谱峰的保留时间和二极管阵列检测器记录的光谱图（参见附录A中的图A.2)进行定性。注：采用本方法，五氯苯酚和五氯苯酚钠以及邻苯基苯酚与邻苯基苯粉钠分别以同一形式被测定。7结果计算样品中各种酚类化合物的含量按式（1）计第：A: Xc; XVX;X 10-4(1)AXm式中:X;-样品中酚类化合物i含量，%；A;-样液中酚类化合物i的峰面积；-标准工作液中酚类化合物i的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；CiV一样液定容体积，单位为毫升（mI）;As-标准工作液中酚类化合物i的峰面积；样品质量，单位为克（g）。m1）Venusil-XBPCis柱是由Agela公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果