SN_T 4585-2016出口食品中甲基砷酸、二甲次胂酸残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4585--2016出口食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的测定‧液相色谱-电感耦合等离子体质谱法Determination of methylarsonic acid and dimethylarsinic acid residue infoods for export--LC-ICP-MS method2016-08-23 发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4585—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：颜治、靳保辉、吴凤琪、王丙涛、林燕奎、金晓蕾、林少瑜。1 SN/T 4585-2016出口食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测方法。本标准适用于畜禽产品、水产品、粮谷、蔬菜、水果、海藻类等食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用磷酸二氢铵作溶剂超声提取食品中的甲基砷酸和二甲次肿酸，离心后取上清液，用微孔滤膜过滤后，以液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪测定，外标法定量。4试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为符合GB/T 6682 的一级水。4.1磷酸二氢铵。4.2#提取液：15 mmol/L磷酸二氢铵，准确称取1.725 g磷酸二氢铵，用水溶解并定容至1 L。4.3流动相：10 mmol/L磷酸二氢铵,准确称取1.150 g磷酸二氢铵，用约500 mL水溶解，用稀氨水调节 pH 至 6.0,并定容至 1 L。4.4甲基砷酸标准品：甲基砷酸或甲基砷酸钠,纯度≥98%。使用甲基砷酸钠时，应以甲基砷酸计进行换算。4.5 二甲次肿酸标准品：二甲次肿酸或二甲基肿酸钠,纯度≥98%。使用二甲基肿酸钠时，应以二甲次肿酸计进行换算。4.6甲基砷酸和三甲次肿酸混合标准储备液：分别称取适量的甲基砷酸和二甲次肿酸标准品，用水配制成浓度为 10 μg/mL的标准储备液。该溶液临用现配。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪：配有液相色谱接口。5.2液相色谱仪。5.3超声仪。 SN/T 4585—20165.47离心机。5.5 pH计。5.6　电子天平。6分析步骤6.1试样的制备与保存取样品可食部分，水分较多的鲜样制成匀浆状，干样磨碎成均匀的粉状，分装人洁净的盛样袋内，密封并标明标记，于一18℃冰箱保存，不易腐败的试样可于常温下避光保存。在样品制备过程中，应防止样品受到污染或待分析物发生变化。6.2提取称取2g(海藻类除外)或0.5g(海藻类)试样（精确到0.001g)于50mL具塞离心管中，加20mL提取液（4.2），振荡混匀后，60℃超声提取1h，5000r/min离心10min，移取上清液，0.22um滤膜过滤，待测。同时做试剂空白实验。6.3测定6.3.1色谱条件色谱条件如下：a）色谱柱:Hamilton PRP-X100 阴离子交换柱,250 mmX4.1mm,10 μm,或相当者;注：该型号色谱柱仅作参考，鼓励使用不同品牌和型号的产品。b）柱温:25℃;c）流动相:10 mmol/I磷酸二氢铵,pH=6.0;d)流速：海藻类：0.7 mL/min;其他试样：0.8 mL/min;e）进样量：海藻类：50uL;其他试样：100μL。6.3.2 ICP-MS 条件应使用碰撞反应池模式或相当的去干扰模式进行测定。优化至仪器测定碑的最佳条件，参考条件如下：a)功率:1 400 W;b）雾化气流速：0.87L/min;c)冷却气流速：13.6L/min;d）辅助气流速：0.8L/min;e）碰撞反应气流速：5.6mL/min；f)采样深度：240 mm;g）读数时间：海藻类，15 min;其他试样，12 min。6.3.3标准曲线绘制分别吸取一定量的甲基砷酸和二甲次肿酸混合标准储备液（4.6），用水定容，配制甲基砷酸和二甲次肿酸标准系列浓度为 0 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L。以标准溶液浓度为横坐标，测得的信号值为纵坐标，绘制标准曲线，参见附录A。2 SN/T 4585—20166.3.4试