SHT 1765-2008工业芳烃酸度的测定 滴定法.pdf

ICS 71. 080. 15G 16SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1765--2008工业芳烃酸度的测定滴定法Aromatic Hydrocarbons for industrial use-Determination of Acidity Titrimetric method化大2008-04-23 发布2008-10-01 实施中华人民共和国发展和改革委员会发布 SH/T 1765 --2008前言本标准修改采用ASTM D847－04《苯，甲苯，二甲苯；石脑油以及相似工业芳烃中酸度测定的标准试验方法》（英文版）。本标准与 ASTM D847-04 的主要差异为：-测定中使用5mL滴定管ASTMD847-04推荐的10mL滴定管。采用了自行确定的重复性限(r）。本标准的附录 A 为资料性目录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。本标准主要起草人：庄海青。本标准于2008 年首次发布。 SH/T 1765 - 2008工业芳烃酸度的测定滴定法1范围本标准规定了工业芳烃酸度测定的滴定法。本标准适用于工业芳烃中酸度的测定，最小测定至0.4mgNa0H/100mL。本标准不适用于深色芳烃中酸度的测定。本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。2:规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。，凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，ISO3696:1987，NEQ)GB/T 8170数值修约规则3方法提要用100mL的蒸馏水提取试样中的游离有机酸；用氢氧化钠标准溶液滴定，通过酚酞指示剂颜色变化确定终点，根据消耗氢氧化钠标准溶液的量来计算芳烃试样中的酸度，以每100mL芳烃样品所消耗氢氧化钠的毫克数表示。4试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）.=0.10mol/L。4.2氢氧化钠标准溶液：c(NaOH）=0.01mol/L。-H, SC4.3硫酸标准溶液：c= 0. 01 mol/L.4.4酚酞指示剂：在100mL95%的乙醇中溶解0.5g酚酞，小心添加0.01mol/L的氢氧化钠溶液直到出现淡粉红色，再加入-到两滴0.01mol/L的硫酸之后，颜色立即消失。4.5蒸馏水：符合GB/T6682规定的三级水标准。将蒸馏水煮沸30min，保存于装有无水碳酸钙防护管的具塞玻璃瓶中，.用此蒸馏水淋洗500mL的具塞锥形瓶，加人100mL的蒸馏水，加人2滴酚酞指示剂，在封闭系统下用0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液进行滴定。或者将蒸馏水加热至沸腾；用0.01mol/L.的氢氧化钠标准溶液滴定，滴定过程不能低于80℃。如果达到终点所需要0.01mol/L氢氧化钠标准溶液不超过0.05mL，则该蒸馏水可直接使用而不用进一步调整，否则需加入经计算而得的一定量的 NaOH溶液来调整蒸馏水的pH值，并重复空白滴定。如果需要可重新调整，直到100mL蒸馏水的空白滴定所消耗的0.01mol/L氢氧化钠标准溶液体积不超过0.05mL。此时蒸馏水对于酚酸指示剂为中性或极弱酸性。1 SH/T 1765 -- 20085仪器5.1量筒：100mL。C滴定管：5mL，最少刻度Q.m5.25.3具塞锥形瓶：500m6采样按GB/T6680规定技术要求采取样品。7分析步骤彻底摇动混匀，量取100mL样品至锥形瓶中，加人100mL蒸馏水（4.5）和两滴酚酥指示剂，7.1在样品与水不分的情况亨用0.10mol/L的氢氧化钠标准溶液漓定，同时不断摇动，滴定样品至稳定的粉红即为餐点。品一生持续的粉红色需要多于10m的0/10mol/L的氢氧化钠标准溶液时，应舍弃如果样7. 2患以下方法来进行预防，以消除设备和空气带来的污染：用蒸馏水淋滤100mL量筒，试验籍形瓶和瓶塞。在锥形瓶中加人100mL样和100mL蒸馏水（4.5），加人滴酚酸指示500rL具塞锥.110s，每加人r滴氢氧化钠标维溶液，需摇动10s，妞此重复，滴定样品至稳定的粉剂并充炎寸人红色肥为周时进衍空白试验。品酸度大于10mgNaOH/100mL，取样量酌减。结计算8 试验中，加人0.A0mL或者更少的0.A0mol/L的氢氧化钠标准溶液后，样品就