SH_T 1811-2017甲基叔丁基醚（MTBE）中硫化物含量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 080. 60G 17SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1811—2017甲基叔丁基醚（MTBE）中硫化物含量的测定气相色谱法Determination of sulphides in methyl tert-butyl ether ( MTBE)-Gas chromatographic method2018-01-01 实施2017-07-07 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1811—2017前言本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中国石油天然气股份有限公司独山子石化公司研究院。本标准主要起草人：王芳、薛慧峰、秦鹏、李晓银、魏玉丽、耿占杰、陈松、李玮明。 SH/T 1811—2017甲基叔丁基醚（MTBE）中硫化物含量的测定气相色谱法警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围本标准规定了采用气相色谱-硫化学发光检测仪（GC-SCD）测定甲基叔丁基醚（MTBE）中硫化物含量的方法。本标准适用于单个硫化物含量（以硫计）在0.3mg/kg~200.0mg/kg范围的MTBE样品的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要在规定的试验条件下，将适量试样注入气相色谱-硫化学发光检测仪中，MTBE中各硫化物组分在色谱柱上被分离，通过硫化学发光检测器（SCD）检测，对照典型色谱图及保留时间定性，采用峰面积标准曲线法定量。4试剂与材料4.1环已烷：纯度≥99%（质量分数）。硫含量应不高于0.3mg/kg，必要时应对所用溶剂的硫含量进行空白校正。警示：环已烷是易燃物。应尽量避免吸入其蒸气，或与皮肤接触。4.2硫化物标样：二乙基二硫醚、甲基叔丁基硫醚、二甲基二硫醚、甲基乙基二硫醚等，其纯度应≥99%（质量分数）。警示：硫化物标样有刺鼻性气味，且易燃。应尽量避免吸入其蒸气，或与皮肤接触。4.3标准储备液：选择一种含硫化合物，如二乙基二硫醚，以环已烷为溶剂，用称重法配制成硫化物浓度（以硫计）不低于200mg/kg的标准溶液。4.4载气：氨气，纯度≥99.999%（体积分数）。4.5燃烧气：氢气，纯度≥99.999%（体积分数）。4.6助燃气：空气，纯度≥99.999%（体积分数）。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配置有自动进样器、分流/不分流进样口和硫化学发光检测器（SCD），仪器检 SH/限低于1.0pgS/sec（信噪比S/N=3：1）。注：气相色谱仪的进样口和进样管线要作钝化处理5.2色谱柱：推荐采用的色谱柱及典型色谱条件见表1，出可以使用能够达到同等分离效果的其他色谱柱和色谱条件。PRESSBOHIN基聚硅氧烷色谱柱固定相柱长，mD柱内径，mm固定液膜厚度μnPETROCHEMIO载气V载气流量OEA温度,℃汽化室50分流比35初温，℃0初温保持时间，min柱箱升温速率，℃/min2185终止温度，℃终温保持时可800温度℃燃烧器量，ml6./mi氨气流量，ml/mi类型硫化学光检测器检测器200进样量，μL1. 0S记录装置色谱工作站或积分仪5. 35. 4分析天平：量 0. 1mg。NIH微量注射器：5. 5值0.2μL。取样63S样品可用图1所示的玻璃耐压取样瓶存放，并在4℃左右的低温下按GB/T4756的规定取样，保存。2 SH/T1811—2017单位为mmPRESS1801一硬质玻璃2一不锈钢或黄铜的螺丝接口PETROCHEMICAL垫片；3一硅橡胶或黄铜石压紧螺帽4一不锈玻璃耐压取样瓶示意图文AO房7试验器准色7. 1FNHE的操作说明书，安装并老化色谱柱，待仪器稳定后开始测定7. 2H及定的色谱条件分析试样和硫化物标样，根据MTBE中硫化物的典型色谱2)保留时附录 A）进行如保留印生明显偏移，建议采用硫化物标样叠11050004000300028山20001000234min30060说明：DA1一羰基硫；硫醚；SS2一甲硫醇；11/12一未知硫化物2/未知硫化物3;化物5/未知硫化物6；INIHF3一乙硫醇；13一甲基乙基二硫醚;三硫环戊烷；4一甲硫醚；-甲基叔戊基