XB_T 622.1-2017稀土系贮氢合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 草酸盐重量法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀士行业标准XB/T 622. 1—2017稀土系贮氢合金化学分析方法第·1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法Chemical analysis methods for rare earth-based hydrogen storage alloy-Part 1 : Determination of total rare earth content-Oxalate gravimetry2018-01-01 实施2017-07-07 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 622.1—2017前言XB/T622一2017《稀土系贮氢合金化学分析方法》共分7个部分：第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法；第2部分：镍、镧、铈、错、钕、、钇、钻、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定；第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法；-第5部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；-第6部分：氧量的测定脉冲加热红外吸收法；第7部分：铅、镉量的测定。本部分XB/T622.1为第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分负责起草单位：包头稀土研究院本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、国家钨与稀土产品质量监督检验中心虔东稀土集团股份有限公司（赣州艾科锐检测技术有限公司）、中国北方稀土（集团)高科技股份有限公司、四川江铜稀土有限责任公司、湖南稀土金属材料研究院、天津包钢稀土研究院有限责任公司。本部分主要起草人：王东杰、刘叶平、王丹、徐思婷、韩颖、孙红英、钟可珺、熊晓燕、温斌、胡娟、朱霓、汪金鹏、刘芳、徐宁、王佳敏、李芳、赵长玉、王安丽、张桂梅、刘荣丽、康亚先、王素玲、黎明、杨欢。 XB/T 622. 1—2017稀土系贮氢合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法1范围本部分规定了稀土系贮氢合金中稀土总量的测定方法。本部分适用于稀土系贮氢合金中稀土总量的测定。测定范围：20.00%～50.00%。2方法原理试样经酸分解后，氟化分离镍、锰、铁等杂质。氨水分离镍、钻、镁等杂质。在pH值为1.8～2.0的条件下用草酸沉淀稀土，于950℃灼烧至恒重，称其质量，计算稀土总量。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离子水。3.1氯化铵。3.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.3硝酸(p=1.42g/mL)。3.4高氯酸(o1.67g/mL)。3.5氢氟酸(o=1.13g/mL）。3.6氨水(p=0.90g/mL)。3.7过氧化氢(30%）。3.8盐酸(1+1)。3.9盐酸一氢氟酸洗液(2+2+96)。3.10氨水(1十1)。3.11草酸溶液（100g/L)。-3.12氯化铵一氨水洗液：100mL水中含2.0g氯化铵（3.1)和2.0mL氨水（3.6）。u3.13草酸洗液（2.0g/L)。3.14甲酚红(2g/L)：称0.2g甲酚红溶于100mL95%乙醇溶液。3.15精密pH试纸(0.5～5.0)。4 试样样品呈粉状。5分析步骤5.1试料称取2.0g试样(4)，精确至0.0001g。 XB/T 622. 1 --20175.2测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加10mL盐酸（3.2）、5mL硝酸（3.3）、0.5mL过氧化氢（3.7），加热至样品溶解完全，冷却后，将溶液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.3.2分取20.00mL试液（5.3.1)于250mL聚四氟乙烯杯中，加入少许纸浆，补加热水至约100mL。在不断搅拌下加入15mL氢氟酸（3.5）。于80℃～100℃水浴中保温40min，每隔10min搅拌一次。取下，冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用盐酸一氢氟酸洗液（3.9)洗聚四氟乙烯杯3～4次（用滤纸片擦净烧杯），洗涤沉淀和滤纸8～10次，再用水洗2次。5.3.3将沉淀和滤纸置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.3）、8mL高氯酸（3.4），加热冒高氯酸烟至沉淀溶解完全，并蒸至近干，取下。稍冷后，加人10mL盐酸（3.8），用热水吹洗杯壁，加热使盐类溶解至清亮。5.3.4在试液（5.3.3)中加人3g氯化铵（3.1），以水稀释至约100mL，加热至近沸，在不断搅拌下滴加氨水（3.10），至沉淀刚出现，加入0.1mL过氧化氢（3.7），加入20mL氨水（3.10），煮沸。趁热用中速定量滤纸过滤，用氯化铵一氨水洗液（3.12)洗烧杯2～3次，洗沉淀6～8次，弃去滤液。5.3.5将沉淀和滤纸放