SNT 2463-2010纺织品中多氯联苯的测定方法 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2463—2010纺织品中多氯联苯的测定方法气相色谱法Method for the determination of polychlorinated biphenyls (PCBs) in textiles-GC method2010-07-16实施2010-01-10 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2463—2010前言本标准的附录 A为规范性附录,附录 B和附录 C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：康继韬、俞雪钧、谢东华、李佐卿、湛嘉、裘亚钧。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2463--2010纺织品中多氯联苯的测定方法气相色谱法１范围本标准规定了纺织品中多氯联苯(PCBs)的气相色谱测定方法。本标准适用于纺织品中 10 种多氯联苯(PCBs)的测定,其他多氯联苯异构体的测定可参照执行。2 原理样品经正已烷超声波萃取或振荡提取后，再经浓硫酸磺化净化，用带电子捕获检测器（ECD)的气相色谱进行检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析级，为二次蒸馏水或同等纯度的水。3.1正已烷(CsH1498.0%）：色谱纯,取与样品处理相同量的正已烷浓缩至 1 mL,进样 1 μL,不得出现待测物的峰。3.2浓硫酸(d=1.84）：优级纯。3.3多氯联苯标准物质：纯度≥9815%，见附录A3.4多氯联苯标准储备溶液A(100 μg/mL）：准确称取各种多氯联苯标准品（3.3)约10.0mg（精确至0.1mg），分别定量转移至100mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度混匀，4℃冰箱避光保存1年。此溶液相当于每毫升含100 μg多氯联苯标准品！3.5多氯联苯混合标准储备溶液/B(1.00lμg/nlL）：准确移取各种多氯联苯标准储备溶液A（3.4)1.00mL于100mL容量瓶中，并用正已烷稀释至刻度，混匀,4℃冰箱避光保存6个月。此溶液相当于每毫升含 1.00 μg多氯联苯标准品3.6多氯联苯混合标准工作溶液：分别准确移取多氯联苯混合标准储备溶液B(3.5)适量体积，并用正已烷稀释,混匀，配置成所需浓度的标准工作溶液。4仪器与设备4.1气相色谱仪：带有电子捕获检测器(ECD)4.2电子天平：感量0.1 mg和0.01 g。4.3超声波发生器：工作频率为40kHz。4.4台式恒温振荡仪。4.5旋转蒸发仪。4.6离心机。5样品制备与保存取具有代表性的纺织品样品适量,剪成5mmX5 mm以下小片，混匀。在样品取样后,应当用铝箔包裹样品，以防止样品在测试前发生任何改变。6分析步骤6.1样品前处理称取上述样品1g(精确到0.01g)置于50mL锥型瓶中，加人20mL正已烷(对于毛毯等吸湿性较1 SN/T 2463—2010大的样品，加人40 mL正已烷），超声提取20 min(或振荡提取 30 min)后过滤；残渣分别用10 mL正已烷洗涤2次（对于毛毯等吸湿性较大的样品，加入20mL正已烷），合并滤液。将滤液在40℃以下水浴旋转蒸发近干，用正已烷溶解残渣转移到玻璃离心管中，再用正已烷定容至1mL。加人0.5 mL浓硫酸磺化至下层无色为止，离心取上清液，待测定。6.2气相色谱测定6.2.1气相色谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱测定的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。色谱柱:DB-5 石英毛细管色谱柱,30 mX0.32 mm(内径）X0.25 μm,或相当者;a）{b）李载气：高纯氮气，纯度≥99.999%，流速1.5mL/min;柱温：起始温度为40℃，保持2min，以10℃/min升至150℃，保持5min，再以10℃/min升c）至300℃,保持2min;d)进样口温度:280℃；e）进样方式：不分流进样，1 min后开阀；f）进样量:1 μL;g）检测器温度：320℃，尾吹气流量：30mL/min。6.2.2气相色谱测定按6.2.1规定设定的仪器操作条件，待仪器稳定后，根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和样液中的每种多氯联苯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。通过比较试样和标准品色谱峰的保留时间进行定性，测定峰面积外标法定量。10种多氯联苯标准物的参考保留时间和色谱图分别参见附录B和附录C。6.3空白试验除不加试样外,均按 6.1～6.2 测定步骤进行。7 结果计算样品中多氯联苯i的含量X；按式(1)计算：(A; - Aoi) X Csi XVX=