SHT 0778-2005石油沥青蜡含量测定法（裂解脱油法）.pdf

ICS 75. 140E 43SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0778—2005石油沥青蜡含量测定法(裂解脱油法）Determination of paraffin wax content of asphaltsby cracking and deoiling method中国花发教2006-06-01 实施2005-11-28 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 0778—2005前言本标准修改采用DINEN12606－1(2000年确认）《石油沥青蜡含量测定法(裂解脱油法)》。为了更适合我国国情，本标准在采用 DIN EN 12606－1 时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与 DIN EN 12606－1(2000 年确认)的主要差异如下：-删除原标准中的引用标准，改为我国的相应标准。增加取样量，DIN EN12606－1中规定的取样量为25g；本标准中规定的取样量为50g。一增加试验点数：DIN EN12606－1中规定每个裂解油只需取1个试验点，做两个平行数据;本标准中规定从裂解油取样增加为三个试验点。-减少结晶物转移。本标准将第一次结晶洗涤后的结晶物直接放15℃恒温浴中进行结晶洗涤及过滤。去掉原标雅中在蒸发皿中蒸发溶剂后转移样品的过程。一考虑到溶剂用量与蜡含量的关系，本标准试验结果的处理采用直线内插法。-与 DIN EN12606－1相比，改善了本标准的精密度，本标准中根据蜡含量的范围，确定重复性和再现性的取值范围。-技术性差异在页边空白处用垂直单线标出。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标由中国石油大学(华东)重质油研究所技术归口。本标准起草单位：中国石油大学(华东)重质油研究所。本标准主要起草人：张玉贞、张小英、陈继军。本标准为首次发布。 SH/T 0778—2005石油菠青蜡含量测定法(裂解脱油法)1 范围本标准规定脱釉法测定石油沥青蜡含量的方法。+本标准适用定石轴沥青的蜡含量。规范性引角文件2下列文件的款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡注明日期的引用随后所有燕成办义的各方研的修改单不色括勘误的内容少或修订版均不适用于本标准，一然而鼓励根据本标准究是否可文件的最新版本。凡是不洋日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/514查油产品试验用液体温度计术条件。FP33 方涛冷源：诚样解蒸馏所得的馏出油用乙醚－乙醇混合溶剂溶解，在，20℃下冷却、过滤将析出的线晶物转科至15℃的浴槽中，再用同温度的丙酮洗涤蜡饼，滤得的用石油醚溶容液中蒸出洋称重后求出蜡含量。CHEMIC剂私仪器4.试制4.14.1.：化学纯或分析纯。4.1.2化学纯。1外享：4.1.360℃ ~ 90℃化学纯。4.1.4酮析纯。4.2发4.2.1蕴冷浴雨件：个冷浴的温度能控制在－20%±0.套℃；一个冷浴的温度制在15℃±有0.5℃。4.2.2玻解蒸馏烧瓶：形状如图1所示，烧瓶支管即为冷凝管。蜡冷冻滤装置：由吸滤瓶、玻璃过滤漏斗，试梓冷却筒和柱杆塞等组，其安装如图2所4.2.3示。玻璃过滤漏斗中滤板的扎径为20μm~ 30jum。04.2.4锥形瓶150mL,，配有带孔的软木塞。84.2.5水流泵或4.2.6热水浴或电热套板)。34.2.7干燥器。4.2.8燃气灯。C4.2.9真空干燥箱：满足控制蕴度100℃～If0℃;戎压 21kP~ 35kP4.2.10秒表：可准确到0.1s。4.2.11 天平：能准确到0.01g、0.00gg：0.0001g的天平5 试验步骤5.1向裂解蒸馏瓶中装人试样约50g±1g，称准至0.01g。用软木塞盖严蒸馏瓶。用已知质量的1 SH/T 0778—2005150mL锥形瓶作接受器，浸在装有碎冰的烧杯中。在接受器的软木塞侧开一小槽以备不凝气逸出。用燃气灯直接如热，让火焰将烧瓶周围包往。单位为毫米Φ16±111H1~1 =f 010±0.5图 1裂解烧瓶52调节火焰强度，使从加热开始起在5mn～8min内达到初馏（支管头上流下第1滴）。以每秒2滴（4mL/min~5mL/min)的速度连续蒸馏至馏出终止，然后在1min内将烧瓶底烧红，必须使蒸馏从加热开始至终了在25min内完成。蒸馏终了后，在支管中残留的馏出油不应流人接受器中，馏出油称准至0.01g.5.3为避免蒸发损失，加热馏出油至熔化并仔细小心摇动接受瓶，使馏出液充分混合。从中称取适量的试样，加人已知质量的100mL锥形瓶中，准确至0.001g，使其经冷却过滤后所得的蜡量在50mg~100mg之间。但馏出油的采样量不得超过10g。5.4打开冷浴开关，设定制冷温度使冷浴温度保持在-20℃±0.5℃，将温度计浸没在150mm深处。冷浴中液态冷媒的量应能使冷却过滤装置浸在冷浴中时，冷剂的液