SN_T 2945-2011橡胶及其制品中铅、镉、铬、铜、锰、锌含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2945—2011橡胶及其制品中铅、镉、铬、铜、锰、锌含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of Iead , cadmium ,chromium , copper , manganeseand zinc in rubber and rubber products-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2011-12-01实施2011-05-31发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局0X SN/T 2945--2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：薛秋红、李静、丁玉龙、何桂花、蔡发、陈世山、江志刚。I SN/T 2945-2011橡胶及其制品中铅、镉、铬、铜、锰、锌含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了橡胶及其制品中铅、镉、铬、铜、锰、锌的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于橡胶及其制品中铅、镉、铬、铜、锰、锌的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件：凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法3方法提要将试样置于微波消解仪中用浓硫酸进行碳化处理，冷却后，加人浓硝酸和过氧化氢消解，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应分析波长卞测定铅、镉、铬、铜、锰、锌的发射强度，对照标准工作曲线确定各元素的浓度并计算出试样中各元素含量。4试剂和材料除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1硫酸(p=1.84 g/mL)。4.2硝酸(p=1.40 g/mL)。4.3过氧化氢30%（质量分数）。4.4盐酸(p=1.18 g/mL)。4.5盐酸(1+2)：以盐酸(4.4)稀释。4. 6硫酸(1+3)：以硫酸(4.1)稀释。4.7铅标准溶液（1000μg/mL）。4.8铬标准溶液（1000 μg/mL）。4.9镉标准溶液（1000 μg/mL）。4.10铜标准溶液（1000 μg/mL)。4.11锰标准溶液（1000μg/mL）。4.12锌标准溶液（1000 μg/mL）。4.13混合标准工作溶液(100 μg/mL)分别移取铅标准溶液（4:7）、铬标准溶液（4.8）、镉标准溶液（4.9）、铜标准溶液（4.10）、锰标准溶1 SN/T 2945—2011液（4.11）、锌标准溶液（4.12)各10mL于加有5mL硝酸（4.2)的100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2微波消解仪：配备温度或压力安全控制装置，仪器工作条件可参照附录A。5.3粉碎机。5.4分析天平：感应量为0.1mg。6试样制备按照GB/T15340取样和制备样品，橡胶制品应能代表整批货物。根据样品的性质，将样品通过裁剪、破碎或冷冻粉碎等方式制得粒径小于1mm的颗粒。7分析步骤7.1样品处理准确称取0.1g样品（精确到1mg），放人消解罐内，加人1mL硫酸（4.1），置于微波消解仪中进行碳化处理（工作条件参见 A.1),冷却20 min,开启消解罐，加人8mL硝酸（4.2)和1mL过氧化氢（4.3)，密闭消解罐，放人微波消解仪进行消解（消解工作条件参见A.2）。冷却后，转移至25mL容量瓶中，定容。7.2测定将混合标准工作溶液（4.13)用水逐级稀释成浓度为0.0mg/L，0.5mg/L,2.0 mg/L，5.0mg/L，10.0 mg/L的系列标准溶液。参照附录B设置仪器工作条件，待仪器状态稳定后，在相应波长下，按浓度由低到高的顺序测定系列标准溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度为横坐标，绘制工作曲线。测定空白溶液和样品溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各待测元素的浓度。8结果计算样品中各元素的含量，按式(1)进行计算：(ci - Co) X Vw; =:(1)m式中:样品中各元素i的含量，单位为微克每克（ug/g）；W;样品中各元素i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mI）；C;空白样品溶液中各元素i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；CoV-定容体积，单位为毫升（mIL）；m样品质量，单位为克（g）。2 SN/T 2945—20119精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行