QBT 2631.1-2004金饰工艺画 金层含金量与厚度测定 ICP光谱法 第1部分：金膜画.pdf

ICS 97.195QB分类号：Y88备案号：14295-2004中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2631. 1-2004金饰工艺画金层含金量与厚度测定ICP 光谱法　第 1部分：金膜画Gold craft picture -- Fineness and thickness of gold coating -ICP solution spectrometric method -- Part 1 : Print on gold film2004-08-15 发布2005-01-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 QB/T 2631. 1-2004言前 QB/T2631《金饰工艺画金层含金量与厚度测定ICP光谱法》分为两个部分：第1部分：金膜画；第2部分：金箔画。本部分为QB/T2631的第1部分。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。本部分起草单位：国家金银制品质量监督检验中心（南京）。本部分主要起草人：王东辉、杨佩、刘雪鸿、伏荣进、张慧、杨肃。本部分首次发布。 QB/T 2631. 1-2004金饰工艺画金层含金量与厚度测定ICP光谱法第1部分：金膜画1范围本部分规定了金膜画金层含金量与厚度的测定方法。本部分适用于QB/T2630.1《金饰工艺画第1部分：金膜画金层》所规定的金层含金量与厚度的测定，也适用于在金膜上印刷各种文字、图案等制品金层的测试。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。QB/T2630.1　金饰工艺画第1部分：金膜画金层３　方法原理采用王水淋洗、溶解试样的金层，制成试液。试液直接以氩等离子光源激发，测定其中的银、铜含量，试液经稀释测定金的含量。根据金、银、铜测试结果，计算金层含金量和金的质量；根据金的质量和金层面积，计算金层厚度。4试剂材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1纯金，纯度不低于99.99%。4.2纯银，纯度不低于99.99%。4.3纯铜，纯度不低于99.99%。4.4盐酸，质量分数为36%～38%，p=1.18g/mL。4.5硝酸，质量分数为65%～68%，p=1.4g/mL。4.6盐酸，1+1。4.7硝酸，1+1。4.8盐酸，1+9。4.9金标准贮备液，1000μg/mL称取纯金（4.1)0.5g，精确到0.1mg，置于50mL烧杯中，加入盐酸(4.6)15mL和硝酸(4.7)5mL。小火加热溶解。冷却后，移入500mL容量瓶中，用盐酸（4.8）稀释至刻度，摇匀。4.10银标准贮备液，100μg/mL称取纯银（4.2）)0.1g，精确到0.1mg，置于50mL烧杯中，加入硝酸（4.7）10mL，加热溶解后，移入预先盛有盐酸（4.4）200mL的1000mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，摇晃容量瓶至沉淀溶解。冷却后，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。4.11铜标准购备液，100μg/mL称取纯铜（4.3）0.1g，精确到0.1mg，置于50mL烧杯中，加入硝酸（4.7）10mL，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶，用盐酸（4.8）稀释至刻度，摇匀。1 .QB/T 2631. 1 - 20045设备常用实验室设备和波长范围165nm～900nm,5.1电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪)：分辨率0.02nm，精密度2%。分析天平，感量0.1mg，精度等级为三级。5. 2分析步骤66. 1试料按表1截取二份试料，进行平行测试。测量试料的尺寸，精确到1mm，用计算试料的面积。表1试料面积试料面积(cm²)金层厚度.h (μm)2500.1~0.2160华0.2~0. 31200.3~0.490.=-0: 4-试液制备6.2.1试液A制备将试料剪成小块，便于酸洗。在通风柜中，试料用热的稀王水[硝酸（4.5)、盐酸（4.4）和水按1+3+3的比例混合20mL～25mL反复淋洗，使胶片上的金层溶解在淋洗液中。淋洗液移入100mL容量瓶，用盐酸（4.8）洗涤脱金后的胶片及盛淋洗液的烧杯，洗涤液并入容量瓶，并用盐酸（4.8）稀释至容量瓶刻度，摇匀。此溶液用于银铜测试。6.2.2试液B制备准确吸取试液A5mL于:50mL容量瓶中，用盐酸(4.)稀释至刻度，摇匀。此溶液用于金的测试。注1：若金层的厚度低于.0.1um或超过0.5μm，可适当降低或提高试液A.的稀释倍数，使试液B的金浓度控制在47kg/mL~100 μg/mL 的范围。6.