NY 1246-2006饲料添加剂 维生素D3（胆钙化醇）油.pdf

ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1246—2006饲料添加剂维生素D（胆钙化醇）油Feed additiveVitamin D, (Cholecalciferol) Oily Form2006-12-06发布2007-02-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1246—2006前言本标准在参考《欧洲药典》第四版)的基础上，经修改后制定。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、国家饲料质量监督检验中心（北京）、浙江花园生物高科股份有限公司、浙江医药股份有限公司维生素厂、浙江新和成股份有限公司。本标准主要起草人：田河山、赵小阳、闫惠文、李兰、杨文军、石锦福、梅娜、杨金枢。I NY/T 1246—2006饲料添加剂维生素D(胆钙化醇)油1范围本标准规定了饲料添加剂维生素D3油产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、贮存、运输。本标准适用于由维生素D3溶于符合饲料卫生要求的植物油中，含有适量的稳定剂如抗氧化剂等，用于制备饲料添加剂维生素D3微粒，其维生素D3含量不得低于50万IU/g，制得的维生素D3油。化学名称：胆钙化醇分子式：C7H440相对分子质量：384.6(2001年国际相对原子质量)化学结构式：HHCH,CH;CH.CHHO-H2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5530—1998动植物油脂酸价和酸度测定GB/T5538油脂过氧化值测定GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T10648饲料标签GB/T14699.1饲料采样中华人民共和国药典3术语和定义3.1预维生素D3生产维生素D过程中产生的中间体,与维生素D3互为同分结构体。3.2预维生素D3转换系数预维生素D,转换成维生素Ds的校正系数。3.31 NY/T1246—2006酸价中和1g试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。3.4过氧化值：试样按规定的操作条件氧化碘化钾的物质量，用每千克中活性氧的meq表示。4要求4.1性状本品为黄色至褐色、澄清液体，几乎不溶于水，略溶于乙醇，可溶于油脂，温度较低时可发生部分凝固或结晶析出现象。4.2技术指标技术指标应符合表1规定。表1技术指标指标项目90~110含量（以C27H44O计）：为标示量的%2.0酸价M20.0过氧化值，meq/kg5试验方法除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中三级水规定，标准溶液和杂质溶液的制备应符合GB/T602和GB/T603的规定。注意：以下操作过程，需在避光条件下进行。5.1试剂和溶液5.1.1正已烷：色谱纯。5.1.2正戊醇：色谱纯。5.1.3环已烷。5.1.42,6-二特丁基对甲酚(BHT)。5.1.5维生素D3标准品：符合中华人民共和国药典。5.1.6维生素D3标准储备溶液称取约25mg（精确至0.00002g）维生素Ds标准品（5.1.5），置于50mL棕色容量瓶中，加适量正已烷(5.1.1)使其溶解，并稀释定容至刻度，摇匀，得到标准储备溶液。该标准储备溶液每毫升含维生素Ds20000IU(一个国际单位维生素Ds相当于0.025μg)。5.1.7维生素D3标准工作液准确吸取维生素Ds标准储备溶液(5.1.6)1.00mL于50mL棕色容量瓶中，用正已烷(5.1.1)稀释定容至刻度，摇匀，得到标准工作液a。该标准工作液每毫升含维生素D3400IU。5.2仪器和设备实验室常用设备和5.2.1超声波水浴。5.2.2紫外分光光度计。5.2.3石英比色皿（1cm）。2 NY/T1246—20065.2.4十万分之一天平。5.2.5高效液相色谱仪，带紫外可调波长检测器（或二极管矩阵检测器）。5.3鉴别试验方法：制备含量相当于400IU/mL维生素Ds的环已烷溶液，在波长250nm～300nm之间检测，结果显示在267nm土1nm处呈现最大吸收峰。方法二：在色谱上检测试样，试样的色谱峰峰值出现的时间与标准溶液a(5.1.7)的相似。5.4维生素D3含量的测定5.4.1原理试样中维生素D3经正已烷提取后，注人正相色谱柱上，用流动相洗脱分离，外标法计算维生素D3的含量。5.4.2分析步骤试样溶液的制备称取一定量的试样（精确至0.0002g）（相当于100万IU维生素D3），置于50mL棕色容量瓶中