NY_T 3320-2018饲料中苏丹红等8种脂溶性色素的测定 液相色谱一串联质谱法.pdf

ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3320—2018饲料中苏丹红等8种脂溶性色素的测定液相色谱一串联质谱法Determination of eight fat-soluble colorants including Sudan red in feeds-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry2018-12-19 发布2019-06-01实施中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3320—2018前 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由农业农村部畜牧兽医局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口。本标准起草单位：农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（宁波）、台州学院本标准主要起草人：杨挺、朱勇、陈国、吴银良、赵健、付岩、张艳、蒋明、吕燕、章豪、张亮、王全胜。I NY/T 3320—2018饲料中苏丹红等8种脂溶性色素的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了饲料中苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红ⅡⅢ、苏丹红、对位红、苏丹红7B、苏丹红G和苏丹黄的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和玉米蛋白粉等饲料原料中脂溶性色素的测定本标准的方法检测限为5.0μg/kg，定量限为10.0μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样中的脂溶性色素经乙腈提取，N-丙基乙二胺(PSA)净化后液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。4试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水4.1脂溶性色素对照品：苏丹红I、苏丹红IⅡ、苏丹红Ⅲ、苏丹红IV、对位红、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄的纯度均大于95%。4.2氛代脂溶性色素对照品：苏丹红I-Ds、苏丹红Ⅱ-Ds、苏丹红Ⅲ-Ds、苏丹红IV-D6、苏丹红G-D3、苏丹黄-Ds的纯度均大于95%。4.3乙腈：色谱纯。4.4甲酸：色谱纯。4.50.2%甲酸溶液：准确移取2mL甲酸（4.4)，用水稀释至1L。4.60.2%甲酸溶液-乙腈溶液：0.2%甲酸溶液十乙腈=15+85。4.7脂溶性色素和氛代脂溶性色素标准储备液：准确称取适量脂溶性色素对照品苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红IV、对位红、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄及氛代脂溶性色素对照品苏丹红I-Ds、苏丹红Ⅱ-Ds、苏丹红Ⅲ-Ds、苏丹红IV-D、苏丹红G-D3、苏丹黄-Ds，精准至0.00001g，分别置于100mL棕色容量瓶中，用乙睛（4.3）超声使之完全溶解，并定容至刻度，使最终浓度均为100μg/mL，摇匀，一18℃保存，有效期6个月。4.8脂溶性色素标准中间液：分别准确移取苏丹红I、苏丹红ⅡI、苏丹红Ⅲ、苏丹红IV、对位红、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄标准储备液（4.7）各5.0mL，置于50mL棕色容量瓶中，用乙睛（4.3)定容至刻度。该溶液中各脂溶性色素浓度为10μg/mL，一18℃保存，有效期6个月。1 NY/T3320—20184.9氛代脂溶性色素标准中间液：分别准确移取苏丹红I-Ds、苏丹红Ⅱ-Ds、苏丹红Ⅲ-D6、苏丹红IVDs、苏丹红G-D3、苏丹黄-Ds标准储备液（4.7)各5mL，置于50mL棕色容量瓶中，用乙腈（4.3）定容至刻度。该溶液中各脂溶性色素浓度为10μg/mL，一18℃保存，有效期6个月。4.10氛代脂溶性色素标准工作液：准确移取氛代脂溶性色素标准中间液（4.9)0.5mL于50mL棕色容量瓶中，用0.2%甲酸溶液-乙腈溶液（4.6)定容至刻度。该溶液中各脂溶性色素浓度为100μg/L，临用现配。4.11脂溶性色素标准工作液：准确移取标准中间液（4.8）、氛代脂溶性色素标准工作液（4.10）适量，用0.2%甲酸溶液-乙腈溶液（4.6）稀释成浓度为1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、20μg/L、50μg/L和200μg/L的系列标准工作溶液，每一标准工作溶液含各氛代脂溶性色素浓度均为20μg/L，临用现配。4.12N-丙基乙二胺(PSA):粒径40μm～60 μm。5仪器设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。5.2离心机：最大转速5000r/min或以上。5.3分析天平：感量0.01mg。5.4天平：感量0.01g。5.5振荡器。5.6涡旋振荡器。5.7塑料离心管：10mL,50mL。6样品按照GB/T14699.1抽取