SN_T 2574-2010进出口蜂王浆中双甲脒及其代谢物残留量检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2574—-2010进出口蜂王浆中双甲胖及其代谢产物残留量检测方法气相色谱-质谱法Determination of amitraz and its metabolites residuesin royal-jelly for import and export-GC-MS2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局码防 SN/T 2574—2010言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：丁慧瑛、周召千、蒋晓英、黄雷方、吴娟。 SN/T 2574—2010进出口蜂王浆中双甲及其代谢产物残留量检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了蜂王浆中双甲滕及其代谢产物残留基的气相色谱-质谱测定及确证方法。本标准适用于蜂王浆中双甲滕及其代谢产物残留的测定和确证2方法提要样品经酸水解，碱化后用正已烷-乙醚（2+1，体积此）混合溶剂提取，酸、碱液-液分配净化，气相色谱-质谱测定和确证，外标法定堡。3试剂和材料除另有说明外，所用的试剂均为分析纯，水为蒸馏永或去离子水3.1正已烷：色谱纯。3.2乙醚：色谱纯。3.3丙酮：色谱纯。3.4氯化钠：650℃灼烧4h，干燥内冷却屋室温，储于密封瓶中备用。盐酸溶液：2.0mol/L，用移液管移取90/ml.盐酸，加水稀释定容至500mL。3.53. 6氢氧化钠溶液：10mol/1.，称取40g氢氧化钠，加水溶解定容至100mL。3.7双甲滕(amitraz,CigH23N(CASNo:33089-61，相对分子质量为293)标准物质：纯度大于99%。3.82,4-二甲基苯胺（2,4-dimetlylaniline，CHN，CA$No958-1，相对分子质量为121）标准物A质：纯度大于99%。3.9双甲标准溶液：准确称取适量的双甲滕标准物质，用丙酮配成浓度为100μg/mL的标准储备液。根据需要用丙酮稀释至适当浓度的标推工作液。3.102，4-二甲基苯胺标准溶液：准确称取适量的2，4-二甲基苯胺标准物质，用丙酮配成浓度为100μg/mL的标准储备液。根据需要用丙酮稀释至适当浓度的标准工作液。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。4.2旋涡混合器。4.3离心机：转速大于5000r/min。4.4套式恒温器：50℃~200℃。4.5全玻璃回流装置。 SN/T 2574—20105试样制备和保存5.1制样制备取代表性样品约500g，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内，密封，并标明标记。5.2试样保存于一18℃以下保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生所测物残留量的变化。6测定步骤6.1水解称取4g试样（精确到0.01g)于100mL烧瓶中，加1.5mL盐酸溶液（3.5），于旋涡混合器上混匀。装上回流冷凝装置，120℃加热回流2h，停止加热，在室温下继续通冷却水15min，移至冰浴中冷却15 min。6.2提取和净化将水解液转移到50mL具塞离心管中先加10ml正已烷-乙醚（2+1，体积比）混合溶剂，再加4mL氢氧化钠溶液（3.6），涡旋混匀，在冰浴中冷却5min，以4000r/min离心3min。将上层有机相转移到另一50mL具塞离心管中。水相用2×1CmL正已烷-乙醚（2十1，体积比）混合溶剂萃取2次。合并上层有机相。用2×5ml盐酸溶液（3.5）萃取2次，合并盐酸提取液并定容至10ml，分取5ml盐酸提取液于10mL具塞离心管中。加2mL正.已烷-丙酮（2十1，体积比）混合溶剂，2mL氢氧化钠溶液（3.6)萃取1次，离心分层，上层有机相供气相色谱-质谱测定，外标法定量。6.3测定6.3.1气相色谱-质谱条件a)1色谱柱：DB-5ms石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）×0.25μm，或相当者；b）色谱柱温度：50℃保持2min，以10℃/min的升温速率升至160℃，保持1min，以30℃/min的升温速率升至320℃，保持5min；c)载气：氮气，纯度大于等于99.999%，流速：1.0m/min；d)进样量：2μL；e)进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力172.375kFa(25psi），0.75min后开阀；0溶剂延退时间：8min；g）进样口温度：250℃h)接口温度：280℃；i)离子源：电子轰击源（EI)；i)电离能量：70eV；k)测定方式：选择离子监测方式；1)选择离子及相对丰度：见表1。2 SN/T2574-—2010表12，4-二甲基苯胺的选择离子和相对丰定量）选择离子(m/z)21.310085.2相对丰度/%6.3