QB_T 4128-2010化妆品中氯咪巴唑（甘宝素）的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 71.100.70分类号：Y42备案号：31075-2011中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4128-2010化妆品中氯咪巴唑（甘宝素）的测定高效液相色谱法Determination of climbazole in cosmeticsby high performance liquid chromatography2011-04-01实施2010-12-29 发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T 4128-2010前言本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准负责起草单位：上海应用技术学院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所、上海家化联合股份有限公司。本标准主要起草人：张婉萍、崔俭杰、张健、沈敏、康薇、刘超、徐伟东。 QB/T 4128-2010化妆品中氯咪巴唑（甘宝素）的测定高效液相色谱法1 范围本本标准规定了化妆品中氯咪巴唑（甘宝素）含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于洗发类和护发类化妆品中氯咪巴唑（甘宝素）含量的测定。本标准对氯咪巴唑（甘宝素）的检出限为0.001%，定量限为0.01%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理以甲醇溶液为提取溶剂，超声提取，离心，用0.45μm的有机滤膜过滤，溶液注入配有二极管阵列检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3甘宝素：纯度不小于98%。4.4EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）。4. 5 NaH2PO4.4.6NaH2PO-EDTA二钠缓冲溶液：精确称取1.361g的NaH2PO4和0.186gEDTA二钠配制成1L的水溶液。4.7甘宝素标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取0.1g（精确到0.0001g）甘宝素，用甲醇溶解并定容至100mL，制得标准储备液。4.8标准工作溶液：分别移取甘宝素标准储备液（4.7）0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL于不同的10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配成一系列浓度为0.005mg/mL、0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL的标准工作溶液。5仪器液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。5.15.2微量进样器，10μL。5.3超声波清洗器。5.4高速离心机，转速不小于6000 r/min。分析天平，感量0.1mg。5.5勺5.6溶剂过滤器和0.45um有机过滤膜。 QB/T 4128—20106测定步骤6.1样品处理称取化妆品试样1.0g（精确到0.001g），置于25mL具塞比色管中，加入甲醇10mL，充分混匀，在超声波清洗器中超声提取20min，用甲醇定容至25mL，混匀。取约1.5mL上述溶液于离心管中，以6000r/min高速离心30min，取上清液，经注射式溶剂过滤器（有机溶剂型，0.45μm）过滤，滤液供液相色谱测定用！6.2　测定6.2.1色谱条件1色谱柱：Cig柱：长度250mm，内径4.6mm，粒径5μm。流动相：乙腈/NaH2PO4-EDTA二钠缓冲溶液（4.6）为70:30（体积比）。流速：0.8 mL/min。检测波长：217nm。 柱温：35℃。进样量：10μL。6.2.2标准工作曲线绘制分别用微量注射器准确吸取10μL浓度为0.005mg/mL、0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL的标准工作溶液（4.8），按色谱条件（6.2.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A图 A.1。6.2.3试样测定用微量注射器准确吸取10μuL样品溶液（6.1）注入液相色谱仪，按色谱条件（6.2.1）_进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的色谱峰浓度。样品溶液中的甘宝素的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。甘宝素含量高的样品可取适量样品溶液用流动相稀释后进行测定；甘宝素含量低的样品可加大称样量。6.2.4定性确认液相色谱仪对样品进行定性测定，进行样品测定时，如果检出甘宝素的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的紫外吸收图谱与标准品的紫外吸收图谱相一致，则可确认样品中存在甘宝素。必要时，需用其他方法进行确认试验。6.3平