第六章兽药残留检测技术抗生素类.pptVIP

3、液相色谱法 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考都有很强的紫外吸收,因此可直接用HPLC/μV检测。 分析柱多采用C18或C8柱。一般来说C8柱用于分析那些在C18柱上不能很好保留的化合物。 由于C18柱可以很好地分离氯霉素和甲砜霉素,因此C18柱应用更广,流动相主要是甲醇或乙腈与磷酸盐缓冲液或醋酸盐缓冲液。 氯霉素的检测波长可选择214nm、254nm或278nm。 在214nm氯霉素的检测灵敏度最高,但样品提取液的色谱图上会有许多内源性化合物的干扰峰,在278nm检测氯霉素时干扰峰较少。 甲砜霉素和氟苯尼考在224nm、225nm或230nm进行检测。 第六十一页，共九十四页，2022年，8月28日 LC法测定猪肌肉中氯霉素 试样中加入乙酸乙酯,超声提取,加入无水硫酸钠脱水,加入适量正己烷,过硅胶柱净化,用少量正己烷淋洗,再用甲醇洗脱氯霉素,洗脱液浓缩至干后用流动相溶解,进样分析,色谱柱为Li-Chromspher C18柱(100mm× 3.0mm,5μm),流动相为乙酸钠缓冲液(0.01mol/L,pH4.3) -乙腈(75+25),检测波长280nm,样品添加浓度10~50μg/kg的平均回收率为79%。 第六十二页，共九十四页，2022年，8月28日 采用柱切换技术,反相色谱法测定猪肾中氯霉素残留量 样品用乙醚提取,提取液用氮气吹干,加入2mL乙腈和3mL石油醚溶解残余物,乙