SN_T 5151-2019防晒化妆品中7种二苯酮类物质的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 71.100.70Y 42SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5151—2019防晒化妆品中7种二苯酮类物质的测定高效液相色谱法Determination of seven benzophenones in sunscreen cosmetics by highperformance liquid chromatography行业标准信息服务平台2019-10-25 发布2020-05-01实施中华人民共和国海关总署发布 SN/T 5151—2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：孟宪双、马强、李海玉、白桦、张庆、郭项雨、吕庆。行业标准信息服务平台+ SN/T5151—2019防晒化妆品中7种二苯酮类物质的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了防晒化妆品中7种二苯酮类物质的高效液相色谱测定方法。本标准适用于乳液类和膏霜类防晒化妆品中7种二苯酮类物质的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经溶剂提取，微孔滤膜过滤后，经高效液相色谱法测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2四氢呋喃：色谱纯。4.3标准品：7种二苯酮类物质标准品中文名称、英文名称、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量参见附录A中的表A.1，纯度不小于95%。4.47种二苯酮类物质的标准储备液：准确称取每种二苯酮类标准物质（4.3)各10mg，精确至0.1mg，分别置于10mL容量瓶中，用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度分别为1000μg/mL的标准储备液，于4℃保存，可使用三个月。4.57种二苯酮类物质的混合标准储备液：分别准确移取各标准储备液（4.4)1mL于20mL容量瓶中，用甲醇（4.1)稀释至刻度，溶液中二苯酮类物质的浓度均为50μg/mL。4.6混合标准工作溶液：临用时准确移取7种二苯酮类物质的混合标准储备液（4.5）用甲醇（4.1）稀释成 0.5 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL 等系列浓度的工作溶液。5仪器和设备5.1高效液相色谱(HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS)仪：配有电喷雾离子源（ESI)。5.3分析天平：感量为0.0001g和0.001g。5.4离心机：转速不低于10000rpm。5.5超声波水浴。1 SN/T5151—20195.6涡旋混合器。5.7氮吹仪。5.8具塞比色管：25mL。5.9具塞塑料离心管：10 mL。5.10微孔滤膜：0.45um，有机相6测定步骤6.1i试样处理称取0.1g（精确至0.001g）试样于25mL具塞比色管（5.8）中，向比色管中加入2mL四氢呋喃（4.2），涡旋振荡混匀，加人80%甲醇水溶液（/）并定容至10mL，涡旋1min，超声提取10min。取部分提取溶液转移至10mL具塞塑料离心管（5.9)中，以10000rpm离心10min，取1mL上清液经氮吹至近干后，用1mL甲醇重新溶解，过0.45μm微孔滤膜（5.10)后进行测定。6.2测定6.2.1色谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器分析的普遍参数。经证明，采用下列操作条件是较为合适的：a)色谱柱：C18柱，5μm，250mmX4.6mm（内径），或相当者；b)流动相：A（含0.1%甲酸的水溶液，/），B（含0.1%甲酸的甲醇溶液，/），梯度洗脱程序见表1;c)流速：1.0mL/min;d)柱温：25℃；行业木e)检测波长：290nm；f)进样量：10μL。表 1梯度洗脱程序A/ %B/ %时间/min045 558208010 208013010001510016556.2.2标准工作曲线的绘制按6.2.1的测定条件，将混合标准工作溶液浓度由低到高依次进样测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。7种二苯酮类物质的高效液相色谱图参见附录B中的图B.1。2 SN/T 5151—20196.2.3试样测定按6.2.1的测定条件对待测样液进行测定，用外标法定量。待测样液中对二苯酮类物质的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀