SN_T 3096-2012矾废触媒中五氧化二钒测定方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3096—2012钒废触媒中五氧化二钒测定方法Determination of vanadium pentoxide contentin spent vanadium catalyst samples2012-05-07发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3096—2012言前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：胡晓静、蒋维旗、曹晓燕、盛向军、王长文、蒋晓光、仇薪越、曹凤梅。1 SN/T 3096—2012钒废触媒中五氧化二钒测定方法范围1本标准规定了进口钒废触媒中五氧化二钒的测定方法。本标准适用于进口钒废触媒中五氧化二钒含量的测定。含量范围：5%～40%（质量分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备SN/T1791.10进口可用作原料的废物检验检疫规程第10部分：冶炼渣3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3. 1钒触媒vanadium catalyst又不参加反应的化学试剂，称之为用钒化合物与其载体生成的能改变某些化学皮应的速率，而本身钒催化剂或钒触媒。3. 2钒废触媒 spent vanadium catalyst石油裂解过程或原油脱硫过程中使用的钒触媒失效中毒后的残渣。钒触媒中毒饱和失去催化作用或脱硫作用后，再用新的钒触媒替换下来，这释被替换卡来的钒触媒称钒废触煤。4　方法提要试料在瓷皿中高温加热，除去油渍和碳基，然后全部转移至锥形瓶中，用磷酸、硫酸、硝酸溶解。在硫酸介质中加过硫酸铵将钒从四价氧化至五价。以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量计算试样中五氧化二钒的含量。5 试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。5.1 磷酸(p=1.83 g/mL)。5.2 硫酸(p=1.84 g/ml)。5.3 硝酸(p=1.42 g/mL)。5.4重铬酸钾（基准试剂）。5.5 硫酸(1+1)。 SN/T 3096--20125.6硫酸(5+95)。5.7 过硫酸铵。5.8硫酸亚铁铵。5.9重铬酸钾标准溶液（1/6K,Crz0，0.05mol/L）：精确称取2.4513g经150℃烘干至恒重的基准基重铬酸钾（5.4）置于300ml.烧杯中，加人200mL水，搅拌使其溶解完全后，移人1000mlL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀备用。5.10N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂（0.2%）：称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶于100ml微热的碳酸钠溶液（2 g/L），混匀，放于有色瓶中。5.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液（约为0.050mol/L）：称取19.6g硫酸亚铁铵（5.8)溶于1000ml硫酸（5+95）（5.6)中，摇匀，使用前用重铬酸钾标准溶液（5.9)标定标定：用移液管准确移取20.00ml.重铬酸钾标准溶液（5.9)于250mL锥形瓶中，加人20ml（1十1)硫酸溶液（5.5）,5mI磷酸（5.1），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.11）滴定至橙黄色消失，加人2滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂(5.10），继续滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色为终点。按式（1)计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。C = Ci X 20. 00(1)V1式中;硫酸亚铁铵标准滴定溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/1）；-重铬酸钾标准溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/I）；C1V.1—-消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mI);20.00一分取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。6仪器6.1分析天平:感量0.01 mg。6.2高温炉。6.3电热板。6.4　烘箱。6.5瓷Ⅲ:内容量 20 ml。7试样的制备按照SN/T1791.10的规定抽样和制样，在105℃～110℃条件下对试样进行2h预干燥，置于干燥器中，冷却至室温备用。8分析步骤8.1试料称取约0.25g试料，精确至0.1mg。8.2测定8.2. 1将试料（8.1)平铺于容积为20mI.的瓷皿中，将瓷血置于高温炉，从低温开始逐渐升温于550℃，灰化30 min～60 min，除油除碳，取出瓷Ⅲ冷却至室温。2 SN/T 3096—20128.2.2用少量去离子水或带胶皮头玻璃棒将瓷Ⅲ中试料小心洗人500mI.锥形瓶中，控制锥形瓶中溶液体积不超过10mL（若溶