SNT 2324-2009进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药的残留量检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2324—2009进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法Determination of 33 organophosphrous pesticides residues(butamifos , chlorpyrifos , chlorpyrifos-methyl et al)in foodstuffs for import and export2009-07-07发布2010-01-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局方 SN/T 2324-2009前言本标准的附录 A为规范性附录,附录 B、附录 C、附录 D均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江西出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：温志海、占春瑞、薛平、左海根、郭平、张志刚。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2324-2009进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法1范围本标准规定了粮谷类食品中33种有机磷农药残留量[抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、敌敌畏、敌瘟磷、杀硫磷、倍硫磷、地虫硫磷、异柳磷氧异柳磷甲基立枯磷三唑磷毒虫畏（E）、毒虫畏（Z)、丙线磷、特丁磷、二嗪磷、甲基毒虫畏(E)、甲基毒虫畏(Z)、苯硫磷、乙嘧啶磷\丰索磷、马拉硫磷、治磷、对硫磷、甲基对硫磷、稻丰散、甲基嘧啶磷、喹硫磷、杀虫畏、甲基乙拌磷、完灰硫磷、完灭硫磷砜丁的气相色谱检测方法及气相色谱-质谱确证方法本标准适用于进出口大米、糙米、玉米、大麦、小麦中:33种有机磷农药残留量的测定和确证。2方法提要试样中农药残留经水-丙酮涡旋提取，经二氯甲烷液-液分配，二氯里烷层浓缩并溶解定容，经凝胶色谱柱去除油脂，玉米样品再经石墨化碳黑固相萃取柱去除色素后，供气相色谱测定及气相色谱-质谱确证。3试剂和材料除非另有规定，均使用分析纯试剂,水为超纯水3.1丙酮:残留级。3.2二氯甲烷:残留级。3.3 环已烷：残留级。3.4乙酸乙酯：残留级。3.5氯化钠溶液：15%（质量浓度）,将15氯化钠溶于水中，并稀释到10bmL。3.6无水硫酸钠：取无水硫酸钠于650℃灼烧4h，贮于/密封容器中备用。3.7石墨化碳黑固相萃取柱：0.25,ENVI-Carb,或相当者。3.833种有机磷农药标准品：见附录A3.9标准储备液的配制：准确称取适量的每种农药标准品（精确至0.1mg），用丙酮分别配制成浓度为100 μg/mL～l000 μg/mL的标准储备溶液,5℃以下避光保存。3.10混合标准工作溶液：根据需要用丙酮稀释成适合浓度的系列混合标准工作溶液。3.11有机相滤膜:0.2 μm。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器(FPD)。4.2气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD)。4.3 离心机。4.4涡旋振荡器。4.5旋转蒸发器。4.6 吹氮浓缩装置。4.7浓缩瓶：150mL。 SN/T 2324--20094.8粉碎机。4.9 筛子:2 mm。5试样制备与保存5.1试样制备将样品按四分法缩分至1kg，用粉碎机全部粉碎并通过2mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。5.2试样保存将试样于0℃～4℃密闭保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1　提取称取试样约5g（精确至0.01g)于50mL离心管中，加5mL水混匀后放置30min，然后加人15 mL丙酮,在涡旋振荡器上涡旋5 min。以 4 000 r/min离心5 min,将上清液转移至浓缩瓶中。残渣中再加入15mL丙酮重复提取一次，合并上清液后，于 40℃水浴中旋转浓缩至约5mL,待净化。6.2　净化6.2.1液-液分配净化将提取浓缩液倒入50mL离心管中,并用2×5mL二氯甲烷分二次洗涤浓缩瓶后合并到50mL离心管中，加入10 mL氯化钠溶液（3.5)和10 mL二氯甲烷，在涡旋振荡器上振摇 5min，以 4 000 r/min离心5min，收集二氯甲烷层,经无水硫酸钠柱脱水后，收集于150mL浓缩瓶中。水相再用2×10 mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加人10mL环已烷-乙酸乙酯(1十1体积比）涡旋溶解残渣。6.2.2凝胶色谱(GPC)净化凝胶色谱条件a）净化柱:700 mmX25 mm,Bio Beads S-X3,或相当者;b）流动相：环已烷-乙酸乙酯（1十1体积比）；c）流速:5.0 mL/min;d）进样量:5.0 mL;预淋洗时间:0 min～20 min;e