SN_T 0983-2013出口粮谷中呋草黄残留量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0983-2013代替 SN/T 0983—2000出口粮谷中呋草黄残留量的测定Determination of benfuresate residues in cereals for export2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口粮谷中呋草黄残留量的测定SN/T 0983—2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 1.25字数 32 千字2014年3月第一版反　2014年3月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066：2-26607 SN/T 0983—2013前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准代替SN/T0983--2000《出口粮谷中呋草黄残留量检验方法》。本标准与SN/T0983—2000相比，除编辑性修改外，主要技术性变化如下：标准名称由《出口粮谷中呋草黄残留量检验方法》修改为《出口粮谷中呋草黄残留量的测定》；-扩大标准检测的适用范围；删减了抽样部分；一改进了样品前处理技术；一增加了阳性样品的气相色谱-质谱确证实验。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：耿金培、李秀勇、尹大路、李晓玉、曹鹏、于杰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 0983--2000。1 SN/T 0983-2013出口粮谷中呋草黄残留量的测定1 范围本标准规定了出口粮谷中呋草黄残留量的检测方法。本标准适用于出口大米、玉米和小麦中呋草黄残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样采用乙腈提取，经C18/NH串联小柱净化;浓缩、定容后，用气相色谱仪（GC-FPD)进行测定，气相色谱-质谱(GC-MS)确证，外标法定量。4试剂和材料除特殊规定外所用试剂均为分析纯，水为GB/6682规定的级水。4.1丙酮：色谱纯。4.2正己烷：色谱纯。4.3氯化钠。4.4无水硫酸钠。经650℃灼烧4h，置于密闭容器内备用。4.5无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5lcm(内径)玻璃柱，内装有5_cm高的无水硫酸钠。4.6Cis固相萃取柱：1000 mg/6／mL,或相当者。4.7 NH²基固相萃取柱:1 000 mg/6 mL,或相当者。4.8呋草黄标准品（英文名称：benfuresate，C12Hi.O,S,CAS号：68505-69-1）：纯度大于等于97.5%。4.9草黄标准溶液：准确称取适量的草黄标准品，用丙酮配制成浓度为100μg/mL标准储备液，根据需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（硫滤光片，波长394nm）。5.2气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI)。5.3电子天平：感量0.01 mg,0.01g。5.4振荡器。5.5粉碎机。5.6旋转蒸发器。5.7微量注射器：10μL。5.8氮吹仪。 SN/T 0983—20135.9具磨口刻度试管:10 mL。5.100.22 μm 微孔滤膜。6试样制备与保存取有代表性的样品500g，用粉碎机全部粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份，作为试样,分别装人洁净容器内，密闭,标明标记。在0℃～4℃保存。7 测定步骤7.1提取称取5.0g样品（精确至0.01g)至100mL离心管中，加20mL水浸润30min，加入30mL乙，10000r/min均质2min，提取液过滤至250mL分液漏斗中，残留物再用20mL乙睛重复提取一次，合并提取液并用10mL乙淋洗离心管及残渣，向250mL分液漏斗中加人10g氯化钠，振摇3min，静置分层后，乙腈层过无水硫酸钠至250mL梨形瓶中，30℃～35℃减压浓缩至5mL左右，所得提取液待净化。7.2净化提取液直接过C1：和 NH²串联柱（10 mL乙腈预活化，NH²柱上预加1cm高无水硫酸钠），梨形瓶用15mL乙腈多次清洗,清洗液过串联小柱，收集所有流出液，30℃～35℃减压浓缩至干，1.0mL丙酮十正已烷(1十1)溶解定容，溶液经0.22μm滤膜过滤，分别进气相色谱仪和气相色谱质谱仪测定。7.3测定7.3.1仪器条件气相色谱测定参考条件(GC-FPD)气相色谱条件如下