NYT 1375-2007植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法.pdf

ICS 67.050B 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1375-2007植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法Determination of Nitrite and Nitrate in Plant ProductsIon Chromatography Method2007-09-01实施2007-06-14 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1375-2007前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、浙江大地农作物产品质量安全检测中心。本标准的主要起草人：徐霞、陈能、王敏、朱智伟、段彬伍、郑床木、闵捷、于永红。一 NY/T 1375-2007植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法1范围本标准规定了采用离子色谱测定粮食、蔬菜、水果等植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的方法。本标准适用于粮食、蔬菜、水果等植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定。本方法的线性范围：亚硝酸盐为0.05mg/L～20mg/L(以NO²计）、硝酸盐为0.05mg/L～50mg/L(以 NO 计)。本方法的检出限:亚硝酸盐为0.1mg/kg(以 NaNO2计)、硝酸盐为 0.2mg/kg(以 NaNO3 计)。2原理在弱碱性条件下,用热水提取样品中亚硝酸根离子（NO）和硝酸根离子（NO）,经净化后，用离子交换色谱一电导检测器(或紫外检测器于波长210 nm处)测定，外标法定量。3试剂除另有说明外,所用试剂均为分析纯,所用的水为电导率小于1μS/cm 的去离子水。3.1亚硝酸钠(NaNO2）,基准试剂。3.2硝酸钾(KNO3）,基准试剂。3.3氢氧化钾溶液[c(KOH)=1mol/L]:称取6g氢氧化钾,加人新煮沸过的冷水溶解,并稀释至100mL,混匀。3.4亚硝酸根离子标准贮备液（1000mg/L)：称取1.5000g于115℃±5℃烘至恒重的亚硝酸钠(3.1）,溶于水,置于1000mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。于4℃条件下保存。3.5硝酸根离子标准贮备液(1000mg/L)：称取1.6305g于115℃±5℃烘至恒重的硝酸钾（3.2）,溶于水,置于1000mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。于4℃条件下保存。3.6亚硝酸根离子标准使用液（10mg/L）：吸取1.00mL亚硝酸根离子标准贮备液（3.4），置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。标准使用液应现用现配。3.7硝酸根离子标准使用液(100mg/L）：吸取10.00mL硝酸根离子标准贮备液（3.5）,置于100mL容量瓶中,加水至刻度，混匀。标准使用液应现用现配。3.8亚硝酸根离子与硝酸根离子混合标准工作液：分别吸取亚硝酸根离子标准使用液（3.6)0mL、0.25mL、1.00mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50mL、10.00 mL和硝酸根离子标准使用液(3.7)0 mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50 mL,用水定容至 50mL。各自相当于亚硝酸根离子浓度0mg/L、0.05mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L和硝酸根离子浓度0 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L、15.00 mg/L。混合标准工作液应现用现配。4仪器4.1离子色谱仪：配电导检测器或紫外检测器。4.2²高速组织捣碎机:10000 r/min～12000 r/minc4.3电热恒温水浴锅。4.4超声波清洗器。1 NY/T 1375-20074.50.22um水性样品过滤器。4.6固相萃取柱：填料分别为苯乙烯/二乙烯苯共聚物;石墨化非多孔碳;C8 官能团或C18 官能团。注：可采用同等性能的其他柱子。4.7渗析池:池容量 240 μL,渗析膜为醋酸纤维,孔径0.2 μmo4.8 天平:精度±0.0001g,±0.01g。5试样制备5.1·蔬菜、水果：将新鲜蔬菜、水果用自来水洗净后，再用水冲洗，吸去表面水分。用四分法取可食部分切碎,按比例加人一定量水(橘子、番茄等多汁样品可不加水），制成匀浆，备用。5.2粮食及其他植物：除去可见杂质,取有代表性试样50g～100g,粉碎后,过0.30mm孔筛,混匀，备用。6分析步骤6.1提取称取2g～20g试样(精确到0.01g)置于250mL锥形瓶中,加人1mL氢氧化钾溶液(3.3)和100mL(70℃～80℃)热水;置沸水浴中加热15min并间歇摇动（或置超声波中提取 30 min）,取出后冷却至室温，然后定量转人200mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀后静置10min，备用。6.2　净化6.2.