SC_T 3039-2008水产品中硫丹残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 67.050B 50SC中华人民共和国水产行业标准SC/T 3039-2008水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法Determination of endosulfan residues in aquatic productsby gas chromatography2008-08-07发布2008-08-07实施中华人民共和国农业部5发布 SC/T 3039--2008前 言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（广州）、中国水产科学研究院南海水产研究所。本标准主要起草人：甘居利、林钦、柯常亮、陈洁文、李刘冬、王增焕、古小莉、黎智广。H SC/T 3039—2008水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了水产品中硫丹残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品中硫丹残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法。SC/T3016水产品抽样方法。3原理试样用乙腈/乙酸乙酯混合液和超声波提取，经低温除脂、中性氧化铝和弗罗里硅土净化，用配电子捕获检测器的气相色谱仪测定α-硫丹、β-硫丹的残留量，保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料4.1水：符合GB/T6682中一级水的要求。4.2标准物质：α-硫丹、β-硫丹，纯度均≥99%。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4弗罗里硅土：层析用，60目～100目，400℃加热4h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用。4.5中性氧化铝：100目～200目，400℃加热4h，冷却后按每100g加纯水4mL，振荡4h，密闭贮存或贮于乙酸乙酯中。4.6无水硫酸钠：分析纯，650℃加热4h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用。4.7玻璃层析柱：柱身长200mm，内径10mm，底部带砂芯滤层和磨口玻璃或聚四氟乙烯旋塞用6mL乙酸乙酯（4.3)湿法装柱，自下而上依次装填弗罗里硅土（4.4)40mm、中性氧化铝（4.5)30mm、无水硫酸钠（4.6)30mm。4.8乙睛：色谱纯，室温存放。4.9乙腈一乙酸乙酯混合溶液：乙腈十乙酸乙酯=4十1，室温存放。4.10乙睛：色谱纯，一18℃保存。4.11硫丹标准溶液4.11.1混合标准贮备液称取α-硫丹、β-硫丹标准物质各0.0250g，置于同一烧杯内，在室温下用乙酸乙酯（4.3)溶解，转人容量瓶定容至50mL，摇匀，配成浓度各为500μg/mL的标准贮备液，5℃以下避光保存。4.11.2混合标准中间液在室温下取标准贮备液1.00mL，在25mL容量瓶中用乙酸乙酯（4.3)稀释定容，摇匀，配成浓度各为20.0μg/mL的标准中间液。4.11.3混合标准使用液1 SC/T3039—2008在室温下取标准中间液1.00mL，在20mL容量瓶中用乙酸乙酯（4.3）稀释定容，摇匀，配成浓度各为1.00ug/mL的标准使用液。4.11.4混合标准系列溶液在室温下分别取标准使用液0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL，分别在10mL容量瓶中用乙酸乙酯（4.3）稀释定容，摇匀，配成浓度各为0ug/mL、0. 001 μg/ mL、0. 002 μg/ mL.0. 004 μg/ mL、0. 008 μg/ mL.0. 120 μg/ mL、0. 160 μg/ mL、0. 200 μg/ mL的标准系列溶液。5仪器设备5.1气相色谱仪：配63Ni微电子捕获检测器。5.2分析天平：感量0.0001g、0.01g。5.3低温离心机:5℃～10℃,4000r/min以上。5.4旋涡混合器5.5旋转蒸发浓缩器。5.6超声振荡器。5.7均质机。5.8氮吹仪：水浴加热控温精度为±1℃。5.9鸡心瓶：100mL，配磨口塞。5.10离心管：10mL、50mL(配磨口塞）。6测定步骤6.1试样制备按SC/T3016的规定。6.2提取称取均质试样3g（准确至0.01g），放入50mL具塞离心管中，加无水硫酸钠2g，用玻棒搅拌混匀，加乙睛/乙酸乙酯溶液（4.9)15mL淋洗玻棒后浸泡试样30min后，超声波提取10min，于5℃～10℃以4000r/min离心5min，将上层澄清提取液转入鸡心瓶，立即用玻棒引流上层澄清液入鸡心瓶。加乙睛/乙酸乙酯溶液（4.9)10mL浸泡离心管中残渣10min，重复提取一次，合