NY_T 2279-2012食用菌中岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、核糖的测定 离子色谱法.pdf

(cs 65.020.01B30NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2279—2012食用菌中岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、核糖的测定离子色谱法Determination of fucose,arabitol, trehalose dihydrate,mannitol, mannose,glucose,galactose and ribose in edible fungiby ion chromatography2012-12-24发布2013-03-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2279—2012前言本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：农业部食用菌产品质量监督检验测试中心（上海）、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所、上海市农业科学院食用菌研究所。本标准主要起草人：刘海燕、邢增涛、邵毅、白冰、赵晓燕、董茂锋、饶钦雄、李玉。 NY/T 2279—2012食用菌中岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、核糖的测定离子色谱法1范围本标准规定了食用菌中岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和核糖离子色谱的测定方法。本标准适用于食用菌中岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和核糖含量的测定。本标准食用菌样品检出限和样品定量限参见表A.1。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用水提取食用菌样品中的岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和核糖，稀释至合适的浓度后采用离子色谱一电化学检测器测定，保留时间定性，外标法定量。4·试剂除非另有规定，仅使用经确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的一级水。4.150%氢氧化钠溶液（色谱纯）。4.2苯甲酸溶液，0.1%（质量分数）。4.3流动相A：水。4.4流动相B:取31.5mL氢氧化钠（4.1）,定容到1L。4.5岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、核糖标准品：纯度≥98%。4.6单一标准储备液：分别称取0.1g(精确至0.1mg)岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和核糖标准品，用0.1%苯甲酸溶液（4.2)溶解，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000μg/ml.的单一标准储备液，贮存在4℃条件下，有效期一个月。4.7混合标准储备液：分别移取20mL的岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和核糖单一标准储备液（4.6）于200mL容量瓶中，用0.1%苯甲酸溶液（4.2）定容至刻度，配制成浓度为100μg/mL的混合标准储备液，有效期一个月。4.8混合系列工作标准液：分别移取混合标准储备液（4.7)0.25mL、0.5mL、1.0mlL、2.0ml、5.0mL、10.0mL、20.0mL、50.0ml.于100mL容量瓶中，用0.1%苯甲酸溶液（4.2）定容至刻度，配制质量浓度分别为0.25μg/mL、0. 5μg/mL、1. 0 μg/mL、2. 0 μg/mL、5. 0 μg/mlL、10 μg/mL、20 μg/mL、50μg/mL，现用现配。5仪器和设备5.1离子色谱仪：配电化学检测器。1 NY/T227920125.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3均质器。5.4食品加工器。5.5样品粉碎机。5.6超声波提取仪：配有温控功能。5.7高速离心机：3000r/min。5.8水系滤膜：0.45μm。6分析步骤6.1试样制备6.1.1鲜样取具有代表性的样品1000g，用干净纱布擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀放入食品加工器(5.4)粉碎成匀浆，放人密封容器中一18℃保存备用。6.1.2干样取具有代表性的样品200g，用样品粉碎机（5.5）粉碎，过425μm标准网筛，放入密封容器中0℃～20℃保存备用。6.2提取6.2.1鲜样称取5g试样（精确至0.01g），放人250mL锥形瓶，准确加入100ml.水，用均质器（5.3)匀浆2min，置于高速离心机(5.7)上3000r/min离心10min。移取上清液备用。6.2.2干样称取0.5g试样（精确至0.01g），放人250ml锥形瓶中，准确加人100ml水，于60℃下超声1h，置于高速离心机（5.7）上3000r/min离心10min。移取上清液备用。6.3过滤将样品提取液（6.2)经水系滤膜（5.8)过滤后待测。6.4测定6.4.1仪器参考条件色谱柱：糖离子交