SNT 2048-2008塑料原料及其制品中抗氧化剂的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2048—2008塑料原料及其制品中抗氧化剂的测定高效液相色谱法Determination of antioxidants in plastics and plastic articles--High performance liquid chromatography2008-11-01实施2008-04-29发布中华人民共和国发布收部10最调国家质量监督检验检疫总局数码伤仿科 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准塑料原料及其制品中抗氧化剂的测定高效液相色谱法SN/T 2048—2008中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16　印张0.5字数 ８千字2008年7月第一版　2008年7月第一次印刷印数 1-2 000米书号：155066·2-18915 SN/T 2048—2008言前本标准的附录 A为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：谢文、章晓、黄雷芳、杨左军、肖前、王家春。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2048—2008塑料原料及其制品中抗氧化剂的测定高效液相色谱法范围1本标准规定了塑料原料及其制品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）、叔二丁基羟基甲苯（BHT）、四［3(35-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸}季戊四醇酯(抗氧化剂1010）、3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺（抗氧化剂1098）、β-（4-羟基-3，5-二叔丁基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗氧化剂1076）抗氧化剂含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于塑料原料及其制品中BHA、BHT、抗氧化剂1010、抗氧化剂1098、抗氧化剂1076含量的测定。2　方法提要将试样低温研细,粒度至0.5 mm(35目）以下,用甲醇索氏提取试样中的抗氧化剂，用高效液相色谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。3.1甲醇高效液相色谱级。3.2乙腈:高效液相色谱级。3.3磷酸:纯度≥85%。3.4BHA、BHT、抗氧化剂1010、抗氧化剂1098、抗氧化剂1076标准品：纯度≥98%。3.5BHA、BHT、抗氧化剂1010、抗氧化剂1098、抗氧化剂1076标准储备溶液：准确称取各标准品(3.4)适量，用甲醇分别配制成浓度为1mg/mL溶液。0℃～4℃冷藏保存，有效期3个月。3.6混合标准工作溶液：吸取适量标准储备溶液（3.5），用甲醇配制成BHA、BHT、抗氧化剂1010、抗氧化剂 1098 浓度为 2 μg/mL、3 μg/mL、10 μg/mL、50 μg/mL、60 μg/mL,抗氧化剂 1076 浓度为 3 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、50 μg/mL、60 μg/mL的混合标准工作溶液。0℃～4℃冷藏保存,有效期 3个月。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列(DAD)检测器。4.2分析天平：感量0.01g和0.1mg。4.3冷冻研磨机。4.4旋涡混合器。4.5旋转蒸发器。4.6索氏提取装置。4.7 0.45 μm有机相滤膜。5制样用冷冻研磨机（4.3)将试样研磨至粒度 o.5 mm（35目）以下。混合均匀，装人洁净容器，室温保存。11 SN/T 2048—20086分析步骤称取1g试样（精确到0.01g)置于滤纸桶中，加 70 mL甲醇,索氏抽提 30 min,将甲醇提取液在45℃以下水浴减压浓缩至约5mL，用甲醇转移并定容至10 mL，混匀,溶液过 0.45 μm 滤膜，供高效液相色谱仪测定。７ 测定7. 1液相色谱条件色谱柱:Cg，150 mmX4.6 mm(内径),5 μm,或相当者;a）流动相：0.2%磷酸溶液和乙腈梯度洗脱，条件见表1；b）表1流动相梯度洗脱乙腈/%0. 2%磷酸溶液/%流速/(mL/min)时间/min30 7007030 12. 5 15852. 6115 854.310004. 510012. 0070： 3012.c)柱温:30℃;d)检测波长：280 nm;进样量：30.μL。e）注：上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点对操作参数作适当调整，以获最佳效果。7.2色谱测定根据试液中抗氧化剂含量，选择浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试液中抗氧化剂的响应值均应在仪器检测的线性围内。对标准工作溶液和试液等体