SH 0226-1992添加剂和含添加剂润滑油中锌含量测定法.pdf

SH/T 0226--92中华人民共和国石油化工行业标准代替 ZB E60 005--88添加剂和含添加剂润滑油中锌含量测定法络合滴定法。-8-羟基喹啉法和 B法~本标准包括两个方法：A法-1 主题内容与适用范围本标准规定了添加剂和含添加剂润滑油的锌含量测定方法本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油。引用标准28石油产品灰分测定法GB/T 508A法8-羟基喹啉法3　方法概要试样灰化后，经盐酸溶解，溶液用氨水中和后，锌以羟基喹啉锌盐重量法测定。本标准在测定锌的过程中不受碱土金属影响，但重金属有干扰。4仪器与材料4.1·仪器4.1.1高温炉：能加热到恒定于625±25℃。4.1.2瓷塔埚:50mL。4.1.3烧杯:250mL。4.1.4烘箱：能恒温于100℃。4.1.5°古氏漏斗：25或50mL（也可应用微孔玻璃漏斗）。4.2材料定量滤纸。5 试剂5.1 .盐酸分析纯,配成7%(m/m)的溶液。“5.2冰乙酸：分析纯。5.3乙酸钠或乙酸铵：化学纯。5.48-羟基喹啉：分析纯。8-羟基喹琳溶液的配制:溶解 2 g 8-羟基喹啉于 8～10 mL 冰乙酸中,用蒸馏水稀释到 100 mL。5.5氮水：分析纯。5.695%乙醇：分析纯。1992-05-20 实施中国石油化工总公司1992-05-20批准7221 SH/T 0226-—925.7酚酸指示剂:配成10g/L的乙醇指示液。6 试验步骤6. 1称取 20 g 试样或相当于含有羟基喹啉锌约 0.1g 的添加剂试样，称精确至 0. 001 g,放入瓷埚中。按GB/T508灰化。灼烧温度保持 625±25℃，直到完全灰化。6.2埚冷却后，加入少量7%(m／m)热的盐酸溶液溶解灰分，然后将溶液转移到烧杯内。如有不溶物应进行过滤。6.3加入1滴酚酸指示液，用氨水中和至粉红色，再滴加7%(m/m)盐酸溶液恰使其褪色。滴入儿滴冰乙酸和 3~5 g 乙酸钠或乙酸铵。溶液总体积不超过 100 mL。6.4溶液加热到60℃，加入稍过量8-羟基喹啉溶液。当烧杯中沉淀物的上层溶液呈现黄色表示沉淀完全，继续加热至沸腾。用已恒重过的古氏漏斗或微孔玻璃漏斗过滤，用热蒸馏水洗涤，直到无黄色滤液为止。6.5在100℃下干燥，恒重、称量。7 计算试样的锌含量XE%（m/m）)按式(1)计算X = m× 0.184 9 × 100m式中：m1——8-羟基喹啉锌沉淀的质量,g;m-—试样的质量,g;0.184 9-一8-羟基喹琳锌换算成锌的系数。8精密度重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.002%（m/m）。9报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的锌含量。B 法.络合滴定法10方法概要将试样在高温炉中灼烧，然后用盐酸溶解残渣,在pH为5.5的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液进行滴定。11 仪器与材料11.1仪器11.1.1瓷埚30 mL。11.1.24锥形烧瓶：250mL。11.1.3移液管:20 mL。11.1.4 滴定管:5,25 mL。11.1.5 量筒:10 mL。11.1.6 烧杯:100 mL。.11.1.7-容量瓶:1 000 mL。723 S/T 0226-9211.1.8带橡胶套头玻璃棒，11.1.9.高温炉：能加热到恒定于800±25℃。11.1.10天平：感量为0.1mg。11.1.11万用电炉。11.2 材料定量滤纸。12试剂12.1盐酸：分析纯，配成7%(m/m）和19%(m/m)的溶液。12.2冰乙酸：分析纯。12.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)：分析纯。12.4无水乙酸钠：分析纯。12.5氯化钠：分析纯。12.6二甲酚橙指示剂:将1g二甲酚橙指示剂与100g氯化钠研细，混匀，保存于磨口瓶中12.7＇甲基橙指示剂：配成1g/L的指示液。12.8、氨水：分析纯，配成4%（m/m)的溶液。12.9.锌粒（或锌片）。12.10无水乙醇：分析纯。13准备工作13.1c(ZnCl2）=0.01mol/L氯化锌标准滴定溶液：锌粒或锌片在100 mL烧杯中经19%（m/m)盐酸溶液除去表面氧化层后，迅速用蒸馏水洗净残留的酸，再用无水乙醇洗两次，于105～110℃烘箱中烘5min取出，在干燥器中冷却30min。精确称取处理后的锌粒或锌片0.6538g于1000mL容量瓶中，将容量瓶斜置45°后，加入19%（m/m）盐酸溶液20mL，待锌全部作用后，用蒸馏水稀释至刻度。13.2pH为5.5的冰乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取无永乙酸钠200g，加冰乙酸9mL，用蒸馏水稀释至1000 mL.13.3c(EDTA）0.01mol/L标准滴定溶液：称取乙二胺四乙酸二钠3.7g，溶于1000mL蒸馏水中，摇匀后，用氯化锌标准滴定溶液进行标定。标定时，用移液管吸取氯化锌标准滴定溶液