YB_T 547.2-2014钒渣 二氧化硅含量的测定 高氯酸脱水重量法.pdf

ICS 77. 100H 11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 547.2--2014代替YB/T 547.2---1995钒渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法Vanadium slag--Determination of silicon dioxide content--Perchloric aciddehydration gravimetric method2014-10-01实施2014-05-06 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 547. 2--2014前言本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。YB/T547共分为4部分：第1部分：钒渣五氧化二钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；-第2部分：钒渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法；-第3部分：钒渣氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法；一第4部分：钒渣磷含量的测定磷钼蓝分光光度法。本部分为YB/T547的第2部分。本部分代替YB/T547.2—一1995《钒渣化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量》。本部分与YB/T547.2-1995相比较，主要进行了如下修改：将标准名称修改为《钒渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法》；一增加了警告、规范性引用文件、试验报告等章节及内容；一试液酸化时加人硫酸，防止钛水解；一删除了第次沉淀灼烧后用硫酸除杂质的操作。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：攀钢集团有限公司、国家钒钛制品质量监督检验中心、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：杨新能、李小青、周开著、张洪、郑小敏、杨平、叶云良、郭锦辉、陈自斌。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YB/T 547-1967;-- YB/T 547. 2--1995。 YB/T 547. 2-2014钒渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量。本部分适用于钒渣中二氧化硅含量的测定，测定范围（质量分数)：10.00%～45.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定YB/T 008钒渣3原理试料用过氧化钠熔融，熔融物以热水浸取后，用盐酸、硫酸酸化，加入高氯酸冒烟，使硅成为不溶性硅酸。沉淀经过灼烧至恒量后，用氢氟酸使硅挥发除去，再灼烧至恒量，根据氢氟酸处理前后质量之差，计算试样中二氧化硅的含量。4 试剂安全警示：1）使用氢氟酸时需特别小心，最好戴医用手套，操作后必须立即洗手，以防止造成意外烧伤。2）使用高氯酸时不能戴手套，使用高氯酸的通风柜应定期进行清洗。浓高氯酸(70%～72%)应存放在远离有机物及还原物质的地方，以防止相互接触后发生剧烈爆炸。分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。4.1过氧化钠。4.2 高氯酸,pl.67g/mL。4.3 氢氟酸,pl.15g/mL。4.4 盐酸,1十1。4.5 盐酸,5十95。4.6 硫酸,1十1。4.7硫氰酸铵溶液，50g/L。4.8 硝酸银溶液，10g/L。5 试样5.1分析用试样应按YB/T008进行取样和制备，试样应通过0.125mm的筛孔。5.2分析用试样在105℃士5℃温度下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备用。1 YB/T 547. 2--20146 分析步骤6.1 试料称取 0.50g试样，准确至0.1mg。6.2测定次数同试样，至少独立测定2次。注：“独立”是指在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一一被测对象独立进行测试。6.3 空白试验随同试料进行空白试验。6.4 验证试验随同试料分析同类型标样品。6.5 测定6.5.1试料分解6.5.1.1将试料(6.1)置于预先盛有3g～4g过氧化钠（4.1)的镍甘中，混匀，再覆盖 2g过氧化钠（4.1）。置于480℃～500℃高温炉中烧结约10min，然后升温至700℃熔融10min～15min，取出冷却。将放入盛有100mL热水的300mL聚四氟乙烯烧杯内，直至熔融物浸取完毕，以水和少量盐酸（4.4)洗净廿埚。6.5.1.2将浸取试液转移至已盛有80mL盐酸（4.4）、5mL硫酸（4.6)的500mL玻璃烧杯中，用水洗净原聚四氟乙烯烧杯，搅拌